[发明专利]一种3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮的合成方法有效
申请号: | 201811638787.9 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN111377893B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 王元强;廖明毅;肖承涛;陈宝龙;任晋生 | 申请(专利权)人: | 江苏先声药业有限公司 |
主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88 |
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地址: | 210042 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 呋喃 合成 方法 | ||
1.一种3-n-丁基-l(3H)-异苯并呋喃酮的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将路易斯酸与格氏试剂混合,再加入邻甲酰基苯甲酸;
(2)酸性试剂调节pH至酸性;
(3)使用有机溶剂萃取,除去有机相中有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种制备方法,其特征在于步骤1中所述格氏试剂选自正丁基氯化镁或正丁基溴化镁中的一种,格氏试剂浓度选自1~2mol/L,进一步优选为2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种制备方法,其特征在于步骤1中所述的邻甲酰基苯甲酸与格氏试剂的摩尔比为1:2~6,优选为1:2~4,进一步优选为1:2~3。
4.根据权利要求1所述的一种制备方法,其特征在于步骤1中所述路易斯酸选自CuI、CuBr、CuCl、Cu(OTf)2、ZnBr2、ZnCl2、Zn(OTf)2、MgCl2中的一个,优选为Zn(OTf)2、CuI、Cu(OTf)2或ZnBr2。
5.根据权利要求1所述的一种制备方法,其特征在于所述路易斯酸与邻甲酰基苯甲酸的质量比为1:1~30,优选为1:1~20,进一步优选为1:7~20。
6.根据权利要求1所述的一种制备方法,其特征在于步骤1中所述将邻甲酰基苯甲酸加入到格氏试剂中,加入过程中控制反应温度为-20~35℃,优选为-10~25℃,进一步优选为10~25℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备方法,其特征在于所述酸性试剂选自无机酸的水溶液或有机酸,优选盐酸水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种制备方法,其特征在于步骤2中所述调节pH至酸性为调节pH值为1~3,优选为1~2。
9.根据权利要求1所述的一种制备方法,其特征在于步骤3中所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正庚烷、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、石油醚中的一种或几种。
10.根据权利要求1或权利要求8所述的一种制备方法,其特征在于步骤3中所述每克邻甲酰基苯甲酸有机溶剂的量为1~20mL,优选为5~20mL,进一步优选为5~10mL。
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