[发明专利]一种叔丁醇钠及其制备方法在审
申请号: | 201811641520.5 | 申请日: | 2018-12-29 |
公开(公告)号: | CN109678663A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 唐景彪;孔晓明 | 申请(专利权)人: | 南京大地药业有限公司 |
主分类号: | C07C29/70 | 分类号: | C07C29/70;C07C31/30 |
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地址: | 211300 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 叔丁醇钠 制备 混合溶液 粗品 后处理 反应条件 生产过程 氨基钠 叔丁醇 甲苯 庚烷 精馏 溶解 | ||
1.一种叔丁醇钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以甲苯或庚烷作为反应介质,加入氨基钠和叔丁醇,混合搅拌以溶解,得混合溶液;
(2)将所述混合溶液升温至70-110℃,进行反应,直至反应完全,得叔丁醇钠粗品;
(3)对所述叔丁醇钠粗品进行精馏,即得叔丁醇钠成品。
2.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述甲苯或庚烷与所述氨基钠的体积比为900-1000:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述甲苯或庚烷的含水量小于0.03%。
4.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氨基钠和叔丁醇的摩尔比为(1-1.015):(1-1.015)。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氨基钠和叔丁醇的摩尔比为1.015:1。
6.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法,其特征在于,步骤(2)中当所述混合溶液的温度升至70℃时,用水或碱液吸收所述混合溶液释放的气体。
7.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法,其特征在于,步骤(2)中在所述反应的过程中向反应系统中通入氮气。
8.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应的温度为100-110℃,反应时间为1-2h。
9.根据权利要求1所述的一种叔丁醇钠的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述精馏为先将所述叔丁醇钠粗品进行冷却,然后常压蒸馏出部分反应介质以及过量的叔丁醇,再用减压蒸馏出剩余的反应介质,即可得到叔丁醇钠粉末。
10.基于权利要求1-9任一所述的一种叔丁醇钠的制备方法的制备得到的叔丁醇钠,其特征在于,所述叔丁醇钠的纯度大于99%。
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