[发明专利]一种叔丁醇钠及其制备方法

说明书

本发明公开了一种叔丁醇钠及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）以甲苯或庚烷作为反应介质，加入氨基钠和叔丁醇，混合搅拌以溶解，得混合溶液；（2）将所述混合溶液升温至70‑110℃，进行反应，直至反应完全，得叔丁醇钠粗品；（3）对所述叔丁醇钠粗品进行精馏，即得叔丁醇钠成品。本发明提供制备方法反应条件宽松，生产过程危险性小，产物的后处理过程简单，干燥时间短，产品产量达99%以上。

技术领域

本发明涉及化合物合成技术领域，尤其涉及一种叔丁醇钠及其制备方法。

背景技术

叔丁醇钠，又称第三丁氧基钠，英文名Sodium tert-butoxide，白色晶体，分子式为C₄H₉NaO，分子量为96.10，其在常温常压下性质稳定，对水有微害，用作有机合成中间体、医药中间体；或者作为强碱广泛应用于化工、医药、农药及有机合成中的缩合、重排和开环等反应中。传统的叔丁醇钠合成方法为用叔丁醇直接作为溶剂，然后将预先切成碎片的金属钠片慢慢地投入叔丁醇中。待反应完毕，蒸出叔丁醇，得到叔丁醇钠。但是该方法存在以下缺点：1、金属钠易被空气中的氧气氧化，在切片过程中需要采用氮气保护；2、叔丁醇的沸点达不到金属钠的熔融温度，因此，钠片容易聚集，从而减少反应接触面积，间接增大反应釜的搅拌负荷。

为克服上述问题，另有研究人员提出采用邻二甲苯作为反应体系的溶剂。因为邻二甲苯的沸点是144℃，金属钠在该溶剂中可以呈现融熔状态，因此，不需要将钠切成片状，钠块可以直接投入反应釜中。从而有效提高反应的接触面积，推动反应的有序进行。但是，此种方法在反应中会放出氢气，增大了生产过程的危险性。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所述的缺陷，从而提供一种叔丁醇钠及其制备方法，该制备方法的反应条件宽松，生产过程危险性小，产物的后处理过程简单，干燥时间短，产品产量达99%以上。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种叔丁醇钠的制备方法，包括以下步骤：

（1）以甲苯或庚烷作为反应介质，加入氨基钠和叔丁醇，混合搅拌以溶解，得混合溶液；

（2）将所述混合溶液升温至70-110℃，进行反应，直至反应完全，得叔丁醇钠粗品；

（3）对所述叔丁醇钠粗品进行精馏，即得叔丁醇钠成品。

优选地：步骤（1）中所述甲苯或庚烷与所述氨基钠的体积比为900-1000：1。

优选地：步骤（1）中所述甲苯或庚烷的含水量小于0.03%。

优选地：步骤（1）中所述氨基钠和叔丁醇的摩尔比为（1-1.015）:（1-1.015）。

进一步地：步骤（1）中所述氨基钠和叔丁醇的摩尔比为1.015:1。

当氨基钠和叔丁醇的摩尔比为1.015:1时，接近二者反应的理论值，氨基钠仍可反应完全，这不仅减少了叔丁醇的回收损失，而且大大缩短了反应产物的干燥时间（反应介质及少量过量原料叔丁醇的脱除可在常压和稍带真空的条件下完成，时间由原来的15h以上降低到2h以内），同时得到的产物含量高于99%，收率（相对于氨基钠）大于97%。

优选地：步骤（2）中当所述混合溶液的温度升至70℃时，用水或碱液吸收所述混合溶液释放的气体。

优选地：步骤（2）中在所述反应的过程中向反应系统中通入氮气。

在反应过程中，尤其是在反应的后期，向反应系统中通入部分氮气，可以去除系统中存在的氨气和空气，有利于反应物的完全反应。

优选地：步骤（2）中所述反应的温度为100-110℃，反应时间为1-2h。