[发明专利]一种石墨烯复合浆料的检测方法

权利要求书

1.一种石墨烯复合浆料的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)工作曲线绘制

a.样品配置：将非石墨烯类碳材料浆料和纯石墨烯浆料按不同比例复配，得到一系列不同石墨烯配比的复合浆料作为标准样品；

b.样品PSD测试：使用激光粒度仪对步骤a中复配浆料进行PSD测试，得到这些样品的“粒径-体积比”分布曲线；

c.结果分析：以步骤a中两种纯的石墨烯和非石墨烯类碳材料浆料样品的PSD峰位置作为对照，对比确定复配浆料中石墨烯和非石墨烯类碳材料各自对应的PSD峰；对步骤b中的“粒径-体积比”分布曲线均作如下处理：横坐标“粒径”数值取对数，纵坐标不变，得到转换后的PSD图谱，对转换后的PSD图谱分别进行石墨烯部分和非石墨烯部分的峰面积拟合，以石墨烯占总碳材料比例为横坐标，石墨烯PSD峰面积占总碳材料峰面积比例为纵坐标绘制曲线，拟合出关系方程式，所述关系方程式为：y＝a-bln(x+c)，其中x为自变量，表示石墨烯占总碳材料的质量比；y为因变量，表示石墨烯PSD峰面积占总碳材料PSD峰面积比值；a、b、c为常数，相应的取值范围为a＝0.93～1.03，b＝-0.18～-0.10，c＝-0.025～-0.075,线性相关系数R2≥0.990；

2)实际未知配比样品测试

使用激光粒度仪测试实际待测配比样品的PSD，根据PSD峰位置确定浆料种类：石墨烯浆料、非石墨烯浆料或者两者复配浆料；当确定为复配浆料后，将其PSD图谱按步骤c中的方法处理，拟合计算出石墨烯和非石墨烯类碳材料各自对应PSD峰面积；将待测配比样品的石墨烯PSD峰面积占总碳材料峰面积比值代入步骤c中的工作曲线中，计算出实际未知配比样品中石墨烯占总碳材料的比例。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：还包括SEM测试：取少量浆料样品于烘箱中烘干研磨均匀后作SEM测试，观察样品形貌。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的非石墨烯类碳材料包括碳纳米管、碳黑或两者混合物。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述纯石墨烯浆料的PSD具体指标为：纯石墨烯浆料D10≤5μ m，D50≤20μ m，D90≤60μ m；所述非石墨烯类碳材料浆料的PSD具体指标为：非石墨烯类碳材料浆料D10≤0.1μ m，D50≤0.2μ m，D90≤5μ m。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述的石墨烯和非石墨烯类碳材料浆料样品的PSD峰位置具体是指：石墨烯PSD峰在1-100μ m区间，峰顶在10-50μ m；非石墨烯类碳材料PSD峰在0.01-1μ m区间，峰顶在0.05-0.3μ m。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：复配比例为石墨烯与总碳材料的质量比为0-100％之间。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：石墨烯与总碳材料复配比例从10％开始增加10％递进至90％。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤1)a中，所述样品配置步骤为：按设计的复配比例称取对应质量的浆料样品进行混合，于1000-2000rpm转速下搅拌分散20-30min。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：检测步骤1)b中，所述的PSD测试采用的是湿法直接进样，具体步骤包括：沾取少量浆料样品直接添加于粒度仪样品池中，使遮光度达到仪器合理的检测范围，在2000-3000rpm下搅拌30s-1min后测试，测试前，样品池预先加入与浆料样品相同的溶剂，所述溶剂为水、NMP或无水乙醇。