[发明专利]一种石墨烯复合浆料的检测方法

说明书

本发明涉及一种分析石墨烯复合浆料中石墨烯含量的检测方法，其包括以下步骤：1）工作曲线绘制：用非石墨烯类碳材料浆料和纯石墨烯浆料按不同比例复配并且进行PSD测试得到样品的“粒径‑体积比”分布曲线，曲线的纵坐标不变，横坐标数值取其对数值进行转换并拟合计算石墨烯部分和非石墨烯部分的峰面积，以石墨烯占总碳材料质量比为横坐标，石墨烯峰面积占总碳材料峰面积比值为纵坐标绘制曲线，拟合出关系方程。2）待测样品测试：按上述PSD测试及峰面积拟合计算方法将计算出的石墨烯峰面积与总碳材料峰面积比值代入上述关系方程中，计算得到实际未知配比样品中石墨烯含量，本发明具有能简单快速、定性定量分析石墨烯复合浆料中石墨烯含量的效果。

技术领域

本发明涉及碳材料技术领域，尤其是涉及一种区分石墨烯复合浆料中石墨烯和非石墨烯类碳材料的检测方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料，它具有优异的力学、热学和电学性能。石墨烯是许多碳材料的构建单元，它可以卷曲成零维（0D）的富勒烯和一维（1D）的碳纳米管（CNT），或通过范德华力堆垛成三维（3D）的石墨。

石墨烯在锂离子电池导电剂方面的推广使用，对提高锂离子电池的性能有显著的帮助。例如，石墨烯可大幅提升锂电池的效能，用石墨烯电极做负极，动力锂电池的充电时间将缩短。在同等条件下，石墨烯的电阻率是传统材料碳纳米管的十分之一，是导电碳黑的四十分之一，导电效果显著，同时电池衰减度显著优于其他导电剂。尽管如此，但由于石墨烯导电浆料的稳定性问题大大限制了其应用，因此石墨烯很难作为单一原料产品应用于锂电池中，而主要是利用其突出特性与其他碳材料（如导电碳黑、碳纳米管等）进行复配，从而获得具有优异性能的石墨烯复合浆料产品。由于石墨烯与其他碳材料复配比例的不同，会使最后得到的复合浆料产品性能不同；又由于这些不同碳材料间的成本差异，商家为了降低成本，提高收益，可能会以次充好，添加一些低成本的碳黑取代石墨烯。因此，为了保证产品质量，充分发挥石墨烯产品的优异性能，对石墨烯复合浆料中石墨烯和非石墨烯类碳材料能定性定量区分很有必要。

目前，已被报道的普遍使用的区分石墨烯和非石墨烯类碳材料的方法有很多，如红外、拉曼、SEM、TEM等。红外主要是通过表面官能团的不同来区分，拉曼是通过石墨化程度不同来区分，SEM和TEM则是根据表面形貌来区分。但这些方法均只能定性区分，无法进行定量分析。对于石墨烯基的复合碳材料浆料，只能采用这些手段对碳材料的成分进行鉴定，而根本无法区分其关键的复配比例。并且这些检测方法所用到的仪器设备大多价格昂贵，测试成本高，不适合推广使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种能定性定量区分石墨烯复合浆料中石墨烯和非石墨烯类碳材料的检测方法，其能够测定出石墨烯复合浆料中石墨烯的含量，测试准确度高，检测成本低。

本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种石墨烯复合浆料的检测方法，包括以下步骤：

1）工作曲线绘制

a.样品配置：将非石墨烯类碳材料浆料和纯石墨烯浆料按不同比例复配，得到一系列不同石墨烯配比的复合浆料作为标准样品。

b.样品PSD测试：使用激光粒度仪对步骤a中复配浆料进行PSD测试，得到这些样品的“粒径-体积比”分布曲线。

c.结果分析：以步骤a中两种纯的石墨烯和非石墨烯类碳材料浆料样品的PSD峰位置作为对照，对比确定复配浆料中石墨烯和非石墨烯类碳材料各自对应的PSD峰；对步骤b中的“粒径-体积比”分布曲线均作如下处理：横坐标“粒径”数值取对数，纵坐标不变，得到转换后的PSD图谱，对转换后的PSD图谱分别进行石墨烯部分和非石墨烯部分的峰面积拟合，以石墨烯占总碳材料比例为横坐标，石墨烯PSD峰面积占总碳材料峰面积比例为纵坐标绘制曲线，拟合出关系方程式。

2）实际未知配比样品测试