[发明专利]一种米力农的合成方法有效
申请号: | 201811644141.1 | 申请日: | 2018-12-30 |
公开(公告)号: | CN111377857B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 张乃华;王思东 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/85 | 分类号: | C07D213/85 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276006 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 米力农 合成 方法 | ||
1.一种米力农的合成方法,其特征在于,以1-(4-吡啶基)-2-丙酮即SM-1为原料与2-氰基-3-二甲胺基丙烯酰胺即SM-2反应,得米力农,反应式如下:
,
所述方法包括以下步骤:
将1-(4-吡啶基)-2-丙酮、2-氰基-3-二甲胺基丙烯酰胺加入有机溶剂中,搅拌混匀,在碱性环境下,控温至反应结束,反应液降至室温后,经析晶,过滤,洗涤,干燥,得米力农;其中,所述碱性环境pH值为12~14。
2.根据权利要求1所述的米力农的合成方法,其特征在于,所述SM-1与SM-2的投料摩尔比为1:1.2~1.8。
3.根据权利要求1所述的米力农的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的米力农的合成方法,其特征在于,所述调节溶液碱性环境的碱为无机碱或有机碱,无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种或其组合;有机碱为甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的米力农的合成方法,其特征在于,所述反应温度为60~85℃。
6.根据权利要求1所述的米力农的合成方法,其特征在于,所述析晶方法为向反应液加酸调节pH值,搅拌析晶。
7.根据权利要求6所述的米力农的合成方法,其特征在于,所述酸为甲酸、乙酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸中的一种或其组合。
8.根据权利要求6所述的米力农的合成方法,其特征在于,所述加酸调节pH值至6~7。
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