[发明专利]一种酯水解反应中避免二氧化碳干扰的方法以及酯基当量的测定方法在审
申请号: | 201811645180.3 | 申请日: | 2018-12-30 |
公开(公告)号: | CN109521146A | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 盘文辉;王小兵 | 申请(专利权)人: | 广东生益科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 523808 广东省东莞*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机试剂 酯水解 二氧化碳 酯基 碱性水溶液 氢氧化物 酯化合物 不互溶 化学反应 水溶液表面 碳酸盐杂质 准确度 表面形成 含量测定 副反应 密度比 水解液 水解 消耗 | ||
1.一种酯水解反应中避免二氧化碳干扰的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将碱性水溶液与酯化合物混合,然后加入有机试剂,使有机试剂在碱性水溶液表面形成有机试剂膜,进行酯水解反应;
其中,所述有机试剂的密度比水的密度小,且所述有机试剂与水不互溶,同时,所述有机试剂在酯水解反应过程中不发生化学反应。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机试剂选自乙基苯、丁基苯、甲苯或二甲苯中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述碱性水溶液所用的碱性试剂包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的方法,其特征在于,在碱性水溶液中,所述碱性试剂的浓度为0.1mol/L以上。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的方法,其特征在于,所述酯水解反应在搅拌的条件下进行。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述搅拌的速率为50-100r/min。
7.根据权利要求1-6中的任一项所述的方法,其特征在于,所述酯水解反应的条件为将反应体系加热至沸腾回流状态并保持20-40min。
8.根据权利要求1-7中的任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将碱性试剂的浓度为0.1mol/L以上的碱性水溶液与酯化合物混合,然后加入有机试剂,使有机试剂在碱性水溶液表面形成有机试剂膜,在50-100r/min的搅拌速率下将反应体系加热至沸腾回流状态并保持20-40min,进行酯水解反应;
其中,所述有机试剂的密度比水的密度小,且所述有机试剂与水不互溶,同时,所述有机试剂在酯水解反应过程中不发生化学反应。
9.一种酯基当量的测定方法,其特征在于,利用如权利要求1-8中的任一项所述的酯水解反应中避免二氧化碳干扰的方法进行酯基当量的测定。
10.根据权利要求9所述的测定方法,其特征在于,所述测定方法包括如下步骤:
(A)将碱性水溶液与酯化合物混合,然后加入有机试剂,使有机试剂在碱性水溶液表面形成有机试剂膜,进行酯水解反应;
(B)对完成酯水解反应的溶液体系利用盐酸乙醇溶液进行滴定,消耗的盐酸乙醇溶液体积记为V1,mL;
(C)不加入酯化合物,依次按步骤(A)、(B)进行空白试验,记录消耗的盐酸乙醇溶液的体积为V0,mL;
(D)按式I进行计算,得到酯基当量;
A=1000m/[(V0-V1)×c];
式I;
其中,A-酯化合物的酯基当量,g/mol;m-酯化合物的质量,g;c-盐酸乙醇溶液中所含HCl物质的量浓度,mol/L。
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