[发明专利]一种酯水解反应中避免二氧化碳干扰的方法以及酯基当量的测定方法

说明书

本发明提供了一种酯水解反应中避免二氧化碳干扰的方法以及酯基当量的测定方法，所述方法包括如下步骤：(1)将碱性水溶液与酯化合物混合，然后加入有机试剂，使有机试剂在碱性水溶液表面形成有机试剂膜，进行酯水解反应；其中，所述有机试剂的密度比水的密度小，且所述有机试剂与水不互溶，同时，所述有机试剂在酯水解反应过程中不发生化学反应。在本发明中，采用比水密度小且与水不互溶的有机试剂在水溶液表面形成有机试剂膜，因此可以避免空气与水解液接触，从而避免了空气中的二氧化碳对氢氧化物的消耗，也会避免二氧化碳与氢氧化物反应生成碳酸盐杂质，因此可以显著提高酯化合物酯基含量测定的准确度，避免水解过程中副反应的发生。

技术领域

本发明属于酯水解控制与应用的技术领域，涉及一种酯水解反应中避免二氧化碳干扰的方法以及酯基当量的测定方法。

背景技术

酯的水解反应有着广泛的工业应用，如通过酯的水解可生产异丙醇，乙二醇等。另外，通过酯的水解反应，也可用于油脂皂化值的测定。

在工业生产中，酯多在碱性条件下(氢氧化钠/氢氧化钾)进行水解反应。但是，水解反应过程中，氢氧化钠、氢氧化钾容易受空气中二氧化碳的影响，发生副反应(如反应式I和反应式II)生成碳酸钠或碳酸钾杂质，一方面导致氢氧化物的无谓损耗，另一方面也给体系带入新的杂质。

反应式I：NaOH+CO₂→Na₂CO₃+H₂O；

反应式II：KOH+CO₂→K₂CO₃+H₂O。

目前国家标准GB/T 5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》，测定的原理是：在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，然后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。在GB/T 5534-2008，并没有采取措施避免水解过程中NaOH或KOH被空气中二氧化碳的消耗。但是空气中的二氧化碳消耗部分氢氧化钾，会给测定结果带来较大误差。下面以实验进行说明：

将纯净水(纯净水指去离子水经过煮沸后冷却至室温，下同)加热至沸腾后冷却至室温，配制KOH的水溶液，浓度约为1.0mol/L，搅拌均匀。取同样体积KOH溶液，分两种情况进行处理后，用浓度约为1.0mol/L的盐酸乙醇溶液进行滴定。

A：用移液枪移取5mL KOH的水溶液，然后马上用浓度约为1.0mol/L的盐酸乙醇溶液进行滴定。

B：(酯水解的反应条件)用移液枪取5mL KOH的水溶液加入平底烧瓶中，缓慢放入助沸物，接入冷凝回流装置，加热至沸腾保持一小时；冷却至室温后用纯净水10mL从冷凝管顶部往下冲洗得到混合溶液，滴定。

同体积KOH溶液在不同处理条件下消耗盐酸溶液体积见表1：

表1