[发明专利]一种阿德福韦酯片的有关物质检测方法

说明书

本发明属于药物分析技术领域，具体来说，涉及到一种阿德福韦酯片的有关物质检测方法。所述检测方法具体步骤如下：采用高效液相色谱法进行检测，采用C30为填料的色谱柱，取磷酸二氢钾0.34g，加1000ml水溶解后，用磷酸调pH至3.0，配制成磷酸盐缓冲液，以乙腈‑磷酸盐缓冲液(40:60)为流动相，等度洗脱，检测波长为250‑280nm，柱温为10‑30℃，流速为0.8‑3ml/min，进样量为10‑70uL。与现有技术相比，本发明所述阿德福韦酯片有关物质的检测方法具有操作简单、稳定性好、灵敏度与分离度高、专属性强的优点，并且，能减少流动相中盐的用量。

技术领域

本发明属于药物分析技术领域，具体来说，涉及到一种阿德福韦酯片的有关物质检测方法。

背景技术

阿德福韦酯是一种单磷酸腺苷的无环核苷类似物，在体内细胞激酶作用下磷酸化,成为二磷酸阿德福韦,通过与细胞激酶底物三磷酸脱氧腺苷的竞争性作用抑制病毒DNA逆转录酶活性,且通过植入病毒DNA链导致病毒DNA链断裂。

阿德福韦酯片由Gilead于2002年09月在美国首次上市，2003年03月在英国上市，2003年04月在德国上市，2004年12月由GlaxoSmithKline在日本上市，国外上市的商品名均为Hepsera。本品临床适用于治疗有乙型肝炎病毒活动复制证据，并伴有血清氨基酸转移酶(ALT或AST)持续升高或肝脏组织学活动性病变的肝功能代偿的成年慢性乙型肝炎患者。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种简单稳定、灵敏度高的减少流动相盐用量的阿德福韦酯片有关物质的检测方法。

本发明所述的一种阿德福韦酯片有关物质的检测方法，所述检测方法具体步骤如下：采用高效液相色谱法进行检测，采用C30为填料的色谱柱，取磷酸二氢钾0.34g，加1000ml水溶解后，用磷酸调pH至3.0，配制成磷酸盐缓冲液，以乙腈-磷酸盐缓冲液(40:60)为流动相，等度洗脱，检测波长为250-280nm，柱温为10-30℃，流速为0.8-3ml/min，进样量为10-70uL。

本发明所述的阿德福韦酯片有关物质的检测方法，所述检测波长为261nm。

本发明所述的阿德福韦酯片有关物质的检测方法，所述流速为：调节阿德福韦酯出峰时间为9.5-10.5min。

本发明所述的阿德福韦酯片有关物质的检测方法，所述进样量为20uL。

本发明所述的阿德福韦酯片有关物质的检测方法，所述流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液，比例为40:60。

本发明所述的一种阿德福韦酯片有关物质的检测方法，所述检测方法具体步骤如下：

1)取本品细粉适量，相当于阿德福韦酯10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相适量，超声20分钟使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

2)另取阿德福单酯适量，加流动相稀释制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；

3)精密量取供试品溶液和杂质对照品溶液各1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释到刻度，摇匀，作为对照溶液；精密称取空白辅料作为空白溶液；

4)精密量取对照品溶液、对照溶液、空白溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍；

5)计算公式