[发明专利]一种盐酸多奈哌齐中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201811651108.1 | 申请日： | 2018-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN110183374A | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 杨彦军;郭桂生;廖国志;任真真;李跃东;王志刚 | 申请（专利权）人： | 山东诚汇双达药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/32 | 分类号： | C07D211/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 253100 山东省德州市平原经济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 哌啶基 茚酮 盐酸多奈哌齐 盐酸盐 甲苯 制备 制备技术领域 医药中间体 产品纯度 反应溶剂 反应条件 方便操作 缓慢加热 回流分水 原料成本 重现性 烘干 溶剂 湿品 收率 盐酸 过滤 套用 回收 生产 | ||
1.一种盐酸多奈哌齐中间体5,6-二甲氧基-2-[（4-哌啶基）甲基]-2,3-二氢-1-茚酮盐酸盐的制备方法,包括如下步骤：以甲苯为反应溶剂，把5,6-二甲氧基-2-[（4-哌啶基）甲基]-2,3-二氢-1-茚酮加入到甲苯中搅拌均匀，然后加入盐酸后缓慢加热至回流分水，反应完成后降温过滤，湿品烘干得到5,6-二甲氧基-2-[（4-哌啶基）甲基]-2,3-二氢-1-茚酮盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的盐酸多奈哌齐中间体5,6-二甲氧基-2-[（4-哌啶基）甲基]-2,3-二氢-1-茚酮盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述盐酸质量百分比浓度为30-37%。
3.根据权利要求2所述的盐酸多奈哌齐中间体5,6-二甲氧基-2-[（4-哌啶基）甲基]-2,3-二氢-1-茚酮盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述盐酸质量百分比浓度为34-36%。
4.根据权利要求1所述的盐酸多奈哌齐中间体5,6-二甲氧基-2-[（4-哌啶基）甲基]-2,3-二氢-1-茚酮盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述盐酸和5，6-二甲氧基-2-[(4-哌啶基）甲基]-2,3-二氢-1-茚酮的重量比为0.4-1.2:1。
5.根据权利要求1所述的盐酸多奈哌齐中间体5,6-二甲氧基-2-[（4-哌啶基）甲基]-2,3-二氢-1-茚酮盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述的甲苯和5，6-二甲氧基-2-[(4-哌啶基）甲基]-2,3-二氢-1-茚酮的重量比为4-10:1。
6.根据权利要求1所述的盐酸多奈哌齐中间体5,6-二甲氧基-2-[（4-哌啶基）甲基]-2,3-二氢-1-茚酮盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述过滤温度为5-20℃。
7.根据权利要求1所述的盐酸多奈哌齐中间体5,6-二甲氧基-2-[（4-哌啶基）甲基]-2,3-二氢-1-茚酮盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述溶剂甲苯可以蒸馏后套用到下批次投料中，所述甲苯的蒸馏方法可以为常压蒸馏，蒸馏后的甲苯水分应小于1%。
8.根据权利要求1所述的盐酸多奈哌齐中间体5,6-二甲氧基-2-[（4-哌啶基）甲基]-2,3-二氢-1-茚酮盐酸盐的制备方法，其特征在于，详细步骤为：
（1）2500g甲苯和5,6-二甲氧基-2-[（4-哌啶基）甲基]-2,3-二氢-1-茚酮500g及浓度35%的盐酸250g，依次加入到5000ml反应瓶中，搅拌均匀；
（2）缓慢加热至反应液开始回流分水；
（3）分水完毕后，降温至15-20℃；
（4）过滤，抽干得到5,6-二甲氧基-2-[（4-哌啶基）甲基]-2,3-二氢-1-茚酮盐酸盐湿品；
（5）湿品烘干得到532.8g，收率为94.64%，按照高效液相色谱法检测液相纯度99.82%；
（6）母液中甲苯蒸馏后套用到下批次投料中。
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