[发明专利]一种合成2-（5-氟-1;5二硝基苯氧）乙酸酯的方法

权利要求书

1.一种合成2-(5-氟-1，5二硝基苯氧)乙酸酯的方法，其特征在于：以2，4-二氯硝基苯为原料经过硝化、氟化、醚化反应以及后处理得到2-(5-氟-1，5二硝基苯氧)乙酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种合成2-(5-氟-1，5二硝基苯氧)乙酸酯的方法，其特征在于：合成方法包括以下步骤：

(1)硝化反应

将200g硫酸投入500ml反应瓶中，保持温度在10-20℃分批加入120g2，4-二氯硝基苯，搅拌10分钟后加入30g醋酸酐，搅拌均匀，控制10-20℃滴加42g发烟硝酸，滴加结束10-20℃保温反应3h，反应结束后加入200ml二氯乙烷，升温到50-60℃萃取2次，有机层回收二氯乙烷后降温析晶，抽滤，固体洗至中性，抽滤，烘干。

(2)氟化反应

常温下在500mlDMF加入1000ml的反应瓶，加入200g的2，4-二氯-1，5-二硝基苯，先负压脱水，控制水份＜0.05％，加入53g的氟化钾与1g四甲基氯化铵，控制温度80-100℃，保温搅拌1-2h，待反应结束后，反应液降温至0-30℃，离心除去氯化钾盐，其中催化剂为相转移催化剂，氟化产物溶液进去下一步反应。

(3)醚化反应

氟化产物溶液投入1000ml的反应瓶中，分批加入43g氢氧化钾，0.7g四甲基氯化铵，滴加5g三乙胺和58g羟乙酸甲酯跟50mlDMF三者配成的溶液，控制温度0-30℃，保温反应3h。待反应结束，抽滤，滤液转去负压脱溶，温度控制60-130℃。降温至30-60℃，加入200g水，其中缚酸剂为有机碱或无机碱，离心得到产品，烘干包装。

3.根据权利要求2所述的一种合成2-(5-氟-1，5二硝基苯氧)乙酸酯的方法，其特征在于：2，4-二氯硝基苯与硝酸硝化反应2，4-二氯-1，5-二硝基苯，硝酸浓度为60-98％，2，4-二氯硝基苯与硝酸的摩尔比1∶1-2。

4.根据权利要求2所述的一种合成2-(5-氟-1，5二硝基苯氧)乙酸酯的方法，其特征在于：2，4-二氯-1，5-二硝基苯在相转移催化剂以及非极性质子DMF作用下，与等摩尔量的氟化钾反应得到2-氟-4-氯-1，5-二硝基苯，2，4-二氯-1，5-二硝基苯与氟化钾摩尔比为1∶1-1.15。