[发明专利]乙酸的制备方法

说明书

本发明提供在具有从吸收碘甲烷后的溶液中分离碘甲烷的工序的情况下，在该工序中具备能够在实现节能的同时有效地进行碘甲烷的分离的吸收工序的乙酸的制备方法。本发明的乙酸的制备方法在乙酸的制备工艺中包括吸收工序，在该吸收工序中，将在工艺内产生的废气的至少一部分供给至吸收塔，使其与包含沸点高于乙酸的有机酸的吸收剂接触而使上述废气中的碘化合物吸收于上述吸收剂，从而分离为碘化合物浓度相比于上述废气降低了的气体成分、和包含上述吸收剂及碘化合物的溶液。

技术领域

本发明涉及制备乙酸的方法。

背景技术

作为乙酸的工业制备方法，已知有甲醇法羰基化工艺(甲醇法乙酸工艺)。在该工艺中，例如可在反应槽中使甲醇与一氧化碳在催化剂的存在下发生反应而生成乙酸、使反应混合物在蒸发槽中蒸发、并对其蒸气相利用脱低沸塔、接着利用脱水塔进行纯化而实现乙酸的制品化，或者可在脱水塔之后经由脱高沸塔、或进一步经由制品塔而实现乙酸的制品化。

在这样的乙酸制备工艺中，来自反应体系或纯化体系等工艺的废气(off gas)包含有用成分(例如，碘甲烷、水、乙酸甲酯、乙酸等)。因此，对于上述废气，在洗涤系统利用例如吸收溶剂进行吸收处理而将这些有用成分回收之后再废弃。

专利文献1中公开了乙酸的制备方法，其包括：使特定的工艺流与选自乙酸、甲醇及乙酸甲酯中的第1吸收剂接触，或者进一步与包含甲醇和/或乙酸甲酯的第2吸收剂接触。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2016-121126号公报

发明内容

发明要解决的问题

吸收了有用成分的溶液随后被供给于蒸馏塔并通过蒸馏而分离为有用成分和吸收溶剂。经过该蒸馏，碘甲烷等有用成分通常被浓缩至蒸馏塔塔顶流，经过了浓缩的碘甲烷再循环至反应槽并在反应工序中进行再利用。

然而，在专利文献1公开的方法中，在使用乙酸、甲醇、或乙酸甲酯作为吸收溶剂的情况下，吸收溶剂与碘甲烷的沸点差较小，关于在试图将吸收有用成分后的溶液进行蒸馏而进行分离时其分离的效率性，尚存在改良的余地。需要说明的是，在吸收有用成分后的溶液的蒸馏中，如果提高蒸馏塔的回流比则分离变得容易，但为了提高回流比，用于蒸馏塔的加热的蒸气的使用量将会增多，对于节能而言存在变差的倾向。

因此，本发明的目的在于提供在具有从吸收碘甲烷后的溶液中分离碘甲烷的工序的情况下，在该工序中具备能够在实现节能的同时有效地进行碘甲烷的分离的吸收工序的乙酸的制备方法。

解决问题的方法

本发明人为了达成上述目的，着眼于碘甲烷与吸收溶剂的沸点差、以及在进行有用成分的分离的工序(扩散工序)中的回流比、分离效率及蒸气使用量的关系而进行了深入研究。其结果，得到了下述见解：通过使用与碘甲烷的沸点差大的溶剂作为吸收溶剂，能够在后续的蒸馏工序中在抑制蒸气使用量的同时有效地将碘甲烷分离。本发明是基于这些见解、并进一步经过反复的研究而完成的。

即，本发明提供乙酸的制备方法，其在乙酸的制备工艺中包括吸收工序，在该吸收工序中，将在工艺内产生的废气的至少一部分供给至吸收塔，使其与包含沸点高于乙酸的有机酸的吸收剂接触而使上述废气中的碘化合物吸收于上述吸收剂，从而分离为碘化合物浓度相比于上述废气降低了的气体成分、和包含上述吸收剂及碘化合物的溶液。

另外，本发明提供乙酸的制备方法，其包括：

在包含金属催化剂及碘甲烷的催化体系、以及乙酸、乙酸甲酯、水的存在下，使甲醇和一氧化碳在反应槽中反应而生成乙酸的羰基化反应工序；和

使用一个以上的蒸发槽和/或蒸馏塔，将在上述羰基化反应工序中得到的反应混合物分离为包含金属催化剂的料流、富集乙酸的乙酸流、及与上述乙酸流相比低沸成分更富集的料流的分离工序，