[发明专利]制备5-(3;6-二氢-2;6-二氧-4-三氟甲基-1(2H)-嘧啶基)苯硫酚化合物的方法在审
申请号: | 201880005989.1 | 申请日: | 2018-01-03 |
公开(公告)号: | CN110167920A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 李京栽;鞠辰哲;安永天;李晙源 | 申请(专利权)人: | 福阿母韩农株式会社 |
主分类号: | C07D239/54 | 分类号: | C07D239/54;A61K31/513 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 肖轶;庞东成 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯硫酚化合物 三氟甲基 嘧啶基 制备 制备过程 收率 合成 失控 | ||
1.一种制备5-(3,6-二氢-2,6-二氧-4-三氟甲基-1(2H)-嘧啶基)苯硫酚化合物的方法,其包括:
准备含有还原剂、催化剂和反应溶剂的催化剂混合物的步骤;
还原反应步骤,其中通过向所述催化剂混合物中滴加含有由下式I表示的化合物的溶液,确定作为反应产物的由下式III表示的化合物的生成,以及作为其中间体的由下式II表示的化合物的生成和消失;以及
将盐酸加入到含有由式III表示的化合物的溶液中以形成由下式IV表示的化合物的水解反应步骤:
其中,在式I至IV中,R1和R2各自独立地是氢、卤素或具有1至4个碳原子的烷基,并且
R3是氢或具有1至4个碳原子的烷基。
2.如权利要求1所述的制备5-(3,6-二氢-2,6-二氧-4-三氟甲基-1(2H)-嘧啶基)苯硫酚化合物的方法,其中,所述还原剂是选自由氢化铝锂(LiAlH4)、红磷(红P)、氯化铝(AlCl3)、氯化锡(IV)(SnCl4)、氯化锡(II)(SnCl2)、氯化锌(ZnCl2)和锌金属(Zn)组成的组中的至少一种化合物。
3.如权利要求1所述的制备5-(3,6-二氢-2,6-二氧-4-三氟甲基-1(2H)-嘧啶基)苯硫酚化合物的方法,其中,所述催化剂是碘(I2)。
4.如权利要求1所述的制备5-(3,6-二氢-2,6-二氧-4-三氟甲基-1(2H)-嘧啶基)苯硫酚化合物的方法,其中,所述反应溶剂是选自由乙酸、乙醇、甲醇、四氢呋喃、4-二氧杂环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮、二氯甲烷和氯仿组成的组中的至少一种化合物。
5.如权利要求1所述的制备5-(3,6-二氢-2,6-二氧-4-三氟甲基-1(2H)-嘧啶基)苯硫酚化合物的方法,其中,所述还原反应步骤在80℃至200℃的温度进行。
6.如权利要求1所述的制备5-(3,6-二氢-2,6-二氧-4-三氟甲基-1(2H)-嘧啶基)苯硫酚化合物的方法,其中,R1和R2各自独立地是氟、氯、溴或碘;并且R3是氢、甲基、乙基或丙基。
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