[发明专利]制备5-(3;6-二氢-2;6-二氧-4-三氟甲基-1(2H)-嘧啶基)苯硫酚化合物的方法

说明书

本发明涉及一种制备5‑(3,6‑二氢‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基‑1(2H)‑嘧啶基)苯硫酚化合物的方法。根据本发明的制备方法通过在合成5‑(3,6‑二氢‑2,6‑二氧‑4‑三氟甲基‑1(2H)‑嘧啶基)苯硫酚化合物时控制反应速率来抑制失控反应，从而能够提供稳定的收率和制备过程的安全性。

技术领域

本申请要求基于2017年1月6日提交的韩国专利申请第10-2017-0002309号的优先权，通过援引将其全部内容并入本文。

本发明涉及一种制备由下式IV表示的5-(3,6-二氢-2,6-二氧-4-三氟甲基-1(2H)-嘧啶基)苯硫酚化合物的方法：

[式IV]

其中，R¹、R²和R³如说明书中所述。

背景技术

由上述式IV表示的5-(3,6-二氢-2,6-二氧-4-三氟甲基-1(2H)-嘧啶基)苯硫酚化合物及其盐是在诸如药物和农药产品的有机合成中用于合成含有硫醚(-S-)基团的化合物的重要中间体化合物。

例如，韩国专利第1103840号(2012年1月2日)公开了使用由上述式IV表示的化合物作为中间体来合成具有除草活性的以下结构的尿嘧啶基化合物。

另外，韩国专利第1345394号(2013年12月18日)公开了通过一锅反应合成由上述式IV表示的化合物的方法。

然而，根据通过将反应所需的所有原料(例如还原剂、催化剂和前体)实质上一次性放入反应器中而进行的上述一锅反应，由于爆炸反应的进行，可能出现严重的安全问题，并且由于所需产物的损失，收率可能降低。

因此，本发明的发明人开发了一种具有各种工业应用的能够以稳定的收率合成由式IV表示的化合物而没有任何安全问题的改进的制备方法，从而完成了本发明。

发明内容

技术问题

本发明提供一种以稳定的收率安全地制备5-(3,6-二氢-2,6-二氧-4-三氟甲基-1(2H)-嘧啶基)苯硫酚化合物的方法。

技术方案

为了实现上述目的，本发明提供一种制备5-(3,6-二氢-2,6-二氧-4-三氟甲基-1(2H)-嘧啶基)苯硫酚化合物的方法，其包括：

准备含有还原剂、催化剂和反应溶剂的催化剂混合物的步骤；

还原反应步骤，其中通过向所述催化剂混合物中滴加含有由下式I表示的化合物的溶液，确定作为反应产物的由下式III表示的化合物的生成，以及作为其中间体的由下式II表示的化合物的生成和消失；以及

将盐酸加入到含有由上述式III表示的化合物的溶液中以形成由下式IV表示的化合物的水解反应步骤：

其中，在式I至IV中，R¹和R²各自独立地是氢、卤素或具有1至4个碳原子的烷基；R³是氢或具有1至4个碳原子的烷基。

有益效果

根据本发明的制备方法通过在合成5-(3,6-二氢-2,6-二氧-4-三氟甲基-1(2H)-嘧啶基)苯硫酚化合物时控制反应速率来抑制失控反应，从而可以确保制备过程的安全性和稳定的收率。

具体实施方式