[发明专利]铁酸锌中残留Cl的定量分析方法

说明书

本发明涉及一种在使用诸如氯化锌和氯化铁等氯化物前体合成的铁酸锌中在合成之后残留的Cl的定量分析方法，并且因为在利用Sn囊和氧化钨(WO₃)在自动快速炉(AQF)中燃烧铁酸锌之后排出的气态Cl通过离子色谱(IC)分析，因此，提供一种在无机材料合成之后残留的Cl的定量分析方法中能够利用仅在有机样品定量分析中使用的AQF‑IC的方法。

技术领域

本申请要求于2017年08月18日提交的韩国专利申请No.10-2017-0104612的优先权的权益，该申请的全部公开内容通过引用并入本说明书中。

本发明涉及一种由诸如氯化锌、氯化铁等氯化物前体合成的铁酸锌中残留Cl含量的分析方法。

背景技术

通常使用诸如X射线荧光(XRF)分析、使用扫描电子显微镜(SEM)/能量分散X射线光谱仪(EDS)的光谱分析等的元素分析(EA)方法来分析合成的无机材料中的残留Cl含量。然而，在这些方法中，因为没有与样品基质精确匹配的市售参比物质，因此，难以进行定量分析。尽管存在市售参比物质，但是由于XRF分析可以用于分析大块样品，因此会需要相当大量的样品，并且使用诸如SEM的电子显微镜分析由于微量分析的特性有时不能对主体含量进行定量。另外，使用电子显微镜分析的缺点在于不能确定痕量。

在分析方法中，已知配备有用于样品燃烧的自动快速炉(AQF)预处理装置的离子色谱(IC)装置主要用于分析有机材料而不能用于分析无机材料。

在Mitsubishi Chemical Analytech，AQF CH 010E Materials，“Determinationof chlorine and sulfur in 3,5-dichloro-2-hydroxybenzenesulfonic acid sodiumsalt.”中公开了，通过使用配备有AQF预处理装置的IC装置分析3,5-二氯-2-羟基苯磺酸钠盐中存在的Cl和S的含量的方法，包括向分析样品中加入氧化钨(WO₃)和燃烧样品。此外，在Jean Bernius,et al.,J.AOAC Int.,Vol.97,No.3,pp.731-735,Determination ofTotal Sulfur in Fertilizer by High Temperature Combustion:Single-LaboratoryValidation.中公开了使用MACRO立方分析仪的S含量的定量分析方法，包括将磺胺类样品加入到高温反应器中，向反应器中加入Sn箔或Sn囊，向反应器中加入WO₃，然后在反应器中燃烧内含物。然而，这些参考文献中描述的所有分析方法都涉及有机物质的分析。

因此，本发明人进行研究以克服上述方法的缺点并且找到分析合成的无机材料中的残留Cl含量的分析方法。结果发现，由诸如氯化锌、氯化铁等氯化物前体合成的铁酸锌中的残留Cl可以通过仅用于有机材料的定量分析的配备有AQF预处理装置的IC装置通过燃烧Sn囊中含有的铁酸锌以及WO₃来定量分析。

发明内容

技术问题

本发明的一个目的是提供一种通过应用配备有AQF预处理装置的IC装置分析由诸如氯化锌、氯化铁等氯化物前体合成的铁酸锌中的残留Cl的含量的方法。

技术方案

本发明提供一种通过仅用于固体有机材料的定量分析的配备有AQF预处理装置的IC装置定量分析由诸如氯化锌和氯化铁等氯化物前体合成的作为无机材料的铁酸锌中的残留Cl的方法。

为了实现本发明的目的，作为一个实施方案，本发明提供一种合成的铁酸锌中的残留Cl的定量分析方法，该定量分析方法包括：

将由诸如氯化锌、氯化铁等氯化物前体合成的铁酸锌的样品加入到Sn囊中，然后将样品与氧化钨连续转移到在高温下加热的自动快速炉(AQF)预处理装置中；

在AQF预处理装置中燃烧含有所述样品的Sn囊；