[发明专利]苯酚异构体的分离在审
申请号: | 201880022177.8 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN110573483A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | D.帕博;S.A.巴隆;S.米里拉希维利;Y.巴尔达 | 申请(专利权)人: | 安道麦阿甘有限公司 |
主分类号: | C07C37/86 | 分类号: | C07C37/86;C07C39/26 |
代理公司: | 72001 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 周蓉;黄念 |
地址: | 以色列*** | 国省代码: | 以色列;IL |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离化合物 混合物 | ||
1.从包含化合物(I)的混合物分离化合物(I)或其盐的方法,
所述方法包括以下步骤:
(a)在至少一种溶剂的存在下将所述混合物与一定量的碱混合,以便形成沉淀物;和
(b)分离所述沉淀物,
由此从所述混合物中分离化合物(I)。
2.权利要求1所述的方法,其中所述混合物进一步包含化合物(II)
。
3.权利要求2所述的方法,其中所述混合物中化合物(I)与化合物(II)的比率为1:1000至1000:1。
4.权利要求3所述的方法,其中所述混合物中化合物(I)与化合物(II)的比率为90:10至70:30。
5.权利要求4所述的方法,其中所述混合物中化合物(I)与化合物(II)的比率为88:11。
6.权利要求1-5中任一项所述的方法,其中所述碱是有机碱或无机碱。
7.权利要求6所述的方法,其中:
a.所述有机碱是三乙胺、三甲胺、氨、氢氧化铵、吡啶、胍、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、氢氧化胆碱、1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷(DABCO),或
b.所述无机碱是碱金属碱、羟基碱、烷氧基碱或碳酸盐碱。
8.权利要求7所述的方法,其中:
a.所述碱金属碱是钠碱、锂碱、钾碱、镁碱或钙碱,
b.所述烷氧基碱是甲氧基碱或乙氧基碱,或
c.所述碳酸盐碱是碳酸锂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾。
9.权利要求1-8中任一项所述的方法,其中所述碱含水。
10.权利要求1-9中任一项所述的方法,其中所述混合物在至少两种溶剂的存在下与所述碱反应。
11.权利要求1-10中任一项所述的方法,其中至少一种所述溶剂是极性溶剂,选自醇、二甲亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二醇、环丁砜、单和二甘醇二甲醚、乙酰胺、甘油、乙腈(ACN)、硝基乙烷及其任意组合。
12.权利要求11所述的方法,其中所述醇是甲醇、乙醇或丙醇。
13.权利要求1-12中任一项所述的方法,其中至少一种所述溶剂是非极性溶剂,选自甲苯、二甲苯、一氯苯(MCB)、石脑油、戊烷、己烷、或二氯甲烷(DCM)及其任意组合。
14.权利要求1-13中任一项所述的方法,其中所述混合物是水溶液且水在所述水溶液中的浓度不超过25%。
15.权利要求1-14中任一项所述的方法,其中:
a.所述混合物在一种溶剂的存在下与所述碱反应,且所述溶剂是乙醇,
b.所述混合物在两种溶剂的存在下与所述碱反应,且所述溶剂是甲苯和乙醇,或
c.其中所述混合物在三种溶剂的存在下与所述碱反应,且所述溶剂是甲苯、乙醇和水。
16.权利要求1-15中任一项所述的方法,其中在低于50°C的温度下进行所述方法的步骤a)。
17.权利要求1-16中任一项所述的方法,其中在步骤(b)中通过过滤、通过离心或通过滗析分离所述沉淀物。
18.权利要求1-17中任一项所述的方法,其中所述沉淀物包含化合物(I)的金属盐。
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