[发明专利]制备吲哚啉并苯并二氮杂䓬衍生物的方法

权利要求书

1.一种制备式(I)的化合物：

或其盐的方法，包括使式(II)的化合物：

或其盐与Fe在NH₄Cl存在下反应，其中：

R₁、R₂、R₃和R₄各自是-H；

R₅是-OMe。

2.如权利要求1所述的方法，其中在选自四氢呋喃(THF)、2-甲基四氢呋喃(MeTHF)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMA)、环戊基甲基醚(CPME)、乙酸乙酯、水及其组合的溶剂中进行所述反应。

3.如权利要求2所述的方法，其中在水和一种或多种有机溶剂的混合物中进行所述反应。

4.如权利要求3所述的方法，其中在THF、甲醇和水的混合物中进行所述反应。

5.如权利要求1所述的方法，其中在40℃与90℃之间的温度下进行所述反应。

6.如权利要求5所述的方法，其中在50℃与80℃之间的温度下进行所述反应。

7.如权利要求6所述的方法，其中在60℃与70℃之间的温度下进行所述反应。

8.如权利要求7所述的方法，其中在65℃下进行所述反应。

9.如权利要求1所述的方法，其中所述反应进行1小时至1周。

10.如权利要求9所述的方法，其中所述反应进行24小时至72小时。

11.如权利要求9所述的方法，其中所述反应进行48小时。

12.如权利要求1所述的方法，其中在惰性气氛下进行所述反应。

13.如权利要求12所述的方法，其中在N₂气氛下进行所述反应。

14.如权利要求1所述的方法，其中通过一次或多次沉淀、重结晶或其组合来纯化所述式(I)的化合物。

15.如权利要求14所述的方法，其中在二氯甲烷和乙醇的混合物中使所述式(I)的化合物重结晶或沉淀。

16.如权利要求15所述的方法，其中二氯甲烷和乙醇的体积比是1:1。

17.如权利要求14所述的方法，其中通过重结晶或沉淀进一步纯化所述式(I)的化合物。

18.如权利要求17所述的方法，其中在甲苯和乙腈的混合物中使所述式(I)的化合物重结晶或沉淀。

19.如权利要求18所述的方法，其中所述式(I)的化合物是通过在升高的温度下将所述化合物溶解在甲苯中并添加乙腈来重结晶的。

20.如权利要求19所述的方法，其中所述式(I)的化合物是通过在80℃下将所述化合物溶解在甲苯中、接着过滤并添加乙腈来重结晶的。