[发明专利]制备L-鸟氨酸苯乙酸盐的方法在审
申请号: | 201880030339.2 | 申请日: | 2018-05-07 |
公开(公告)号: | CN110740988A | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | L·皮尔索;G·温克勒;F·德马丁;V·埃利辛 | 申请(专利权)人: | 欧塞拉治疗有限公司 |
主分类号: | C07C227/16 | 分类号: | C07C227/16;C07C227/40;C07C227/42;C07C229/26;C07C57/46 |
代理公司: | 11285 北京北翔知识产权代理有限公司 | 代理人: | 邹琴琴;曲蕾 |
地址: | 美国密*** | 国省代码: | 美国;US |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 鸟氨酸 苯乙酸盐 制备 苯甲酸盐 商业规模 低杂质 高产率 可用 银盐 改进 | ||
1.一种制备L-鸟氨酸苯乙酸盐的方法,其包括:
将L-鸟氨酸盐酸盐和氢氧化钾在第一溶剂中混合以形成第一反应混合物;
向所述第一反应混合物中加入第二溶剂;
从所述第一反应混合物中分离氯化钾;
将苯乙酸与所述第一反应混合物混合以形成第二反应混合物;和
从所述第二反应混合物中分离出包含L-鸟氨酸苯乙酸盐的组合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其还包括搅拌所述第一反应混合物。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其还包括在分离氯化钾之前冷却所述第一反应混合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其中将所述第一反应混合物冷却至约0至5℃。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中所述第一溶剂是水。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其中所述第二溶剂包括醇。
7.根据权利要求6所述的方法,其中所述第二溶剂包括乙醇。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其中添加第二溶剂后的第一反应混合物包含约1:1(v/v)至1:8(v/v)的H2O:乙醇。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其中将苯乙酸溶解在第三溶剂中,之后与所述第一反应混合物混合。
10.根据权利要求9所述的方法,其中所述第三溶剂包括乙醇。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法,其中氢氧化钾与L-鸟氨酸盐酸盐的摩尔比为至少约1.1:1。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法,其中苯乙酸与L-鸟氨酸盐酸盐的摩尔比为至少约1.2:1。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法,其中包含L-鸟氨酸苯乙酸盐的组合物的氯化物含量小于约2.5重量%。
14.根据权利要求13所述的方法,其中包含L-鸟氨酸苯乙酸盐的组合物的氯化物含量小于约1.5重量%。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的方法,其还包括使包含L-鸟氨酸苯乙酸盐的组合物重结晶。
16.根据权利要求15所述的方法,其中所述组合物从水和甲醇的溶剂混合物中重结晶。
17.根据权利要求16所述的方法,其中用于重结晶的水和甲醇的体积比为约1:1至约1:10。
18.根据权利要求15至17中任一项所述的方法,其中经重结晶的组合物的氯化物含量小于约0.1重量%。
19.根据权利要求1至18中任一项所述的方法,其中所述组合物包含小于约5.0%的L-鸟氨酸环化或二聚化副产物。
20.根据权利要求19所述的方法,其中所述组合物包含小于约1.0%的L-鸟氨酸环化或二聚化副产物。
21.根据权利要求1至20中任一项所述的方法,其中所述组合物不含L-鸟氨酸环化或二聚化副产物。
22.一种组合物,其根据权利要求1至21中任一项所述的方法制备。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于欧塞拉治疗有限公司,未经欧塞拉治疗有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201880030339.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。