[发明专利]具有低挥发物含量的聚(醚酮酮)聚合物粉末

说明书

本发明涉及一种PEKK聚合物粉末，其具有小于150μm的d0.9‑值，其中该PEKK聚合物具有如根据ASTM D3850通过热重分析在氮气下使用10℃/min的加热速率从30℃加热至800℃测量的至少500℃的Td(1％)。本发明还涉及一种用于生产用于在制造3D物体的方法中使用的PEKK粉末的方法，其中：‑该PEKK具有如根据ASTM D3850通过热重分析在氮气下使用10℃/min的加热速率从30℃加热至800℃测量的至少500℃的Td(1％)，‑该粉末已经由较粗的粉末通过研磨制造并且具有如在异丙醇中通过激光散射测量的小于150μm的d0.9‑值。

相关申请的交叉引用

本申请要求于2017年6月30日提交的美国临时专利申请号62/527718的优先权，出于所有目的将该申请的全部内容通过援引方式并入本申请。

技术领域

本发明涉及一种PEKK聚合物粉末，其具有小于150μm的d_0.9-值，其中该PEKK聚合物具有如根据ASTM D3850通过热重分析在氮气下使用10℃/min的加热速率从30℃加热至800℃测量的至少490℃、优选495℃、更优选500℃的Td(1％)。本发明还涉及一种用于生产用于在制造三维(3D)物体的方法中使用的PEKK粉末的方法，其中：

-该PEKK具有如根据ASTM D3850通过热重分析在氮气下使用10℃/min的加热速率从30℃加热至800℃测量的至少500℃、优选505℃、更优选510℃的Td(1％)，

-该粉末已经由较粗的粉末通过研磨制造并且具有如在异丙醇中通过激光散射测量的小于150μm的d_0.9-值。

背景技术

增材制造系统被用于通过由计算机辅助设计(CAD)模拟软件创建的数字蓝图打印或以其他方式构建3D物体。选择性激光烧结(“SLS”)，可用的增材制造技术之一，使用来自激光的电磁辐射将粉末状材料熔合成块。激光通过在粉末床的表面上扫描由物体的数字蓝图生成的截面选择性地熔合粉末状材料。在扫描截面之后，粉末床降低一个层的厚度，施加新的材料层，并且重新扫描该床。和与先前烧结层的粘合一样，顶部粉末层中的聚合物颗粒的局部地完全聚结也是必须的。重复此过程直至完成物体。

在SLS打印机的粉末床中，通常将粉末状材料预加热至接近树脂熔点(Tm)的加工温度。粉末的预加热对于激光来说使其更容易将未熔合的粉末层的选定区域的温度升高至该熔点。激光引起仅在由输入信息指定的位置处的粉末的熔合。典型地基于使用的聚合物并且为了避免聚合物降解来选择激光能量暴露。

SLS方法的潜力受到用于该方法的最佳材料的受限数量的限制，值得注意地缺乏对允许获得具有可接受的机械特性的所得3D零件的聚合物材料的识别。

聚(醚酮酮)(“PEKK”)聚合物非常适合于在相对极端的条件下使用。在某种程度上，由于PEKK聚合物的高结晶度和高熔融温度，因此它们具有优异的热、物理和机械特性。

PEKK聚合物通常在路易斯酸的存在下，在范围从0至120℃的温度下通过酮形成反应来制备。然而，由此方法生产的PEKK聚合物存在的主要缺点在于其含有高挥发物(例如含氯残余溶剂)含量。这对于一定数量的应用是不希望的，例如对于使用基于激光烧结的增材制造系统进行的3D物体的制造，其中聚合物粉末在粉末床中在高温下停留很长时间。实际上，在该方法期间这些挥发物的排气导致在所打印零件中形成缺陷。

高挥发物残留含量的问题可以通过增加后处理步骤得到解决，但这增加了聚合物的总生产成本。

因此，需要有待用于增材制造系统、尤其是SLS打印方法中的PEKK聚合物材料，该聚合物材料使得能够制造在该方法期间产生尽可能少的挥发物排放的3D物体。

发明内容