[发明专利]已完成填充的容器的制造方法以及已完成填充的容器

说明书

本发明的已完成填充的容器的制造方法的特征在于，包括如下工序：准备金属制的保存容器的工序，所述金属制的保存容器至少内表面由锰钢构成、且该内表面的表面粗糙度R_max为10μm以下；氟化工序，在50℃以下，使上述保存容器的内表面与包含选自由ClF₃、IF₇、BrF₅、F₂和WF₆组成的组中的至少一种第1含氟气体的气体接触；置换工序，对上述保存容器的内部用非活性气体进行置换；和，填充工序，在上述保存容器的内部填充选自由ClF₃、IF₇、BrF₅、F₂和WF₆组成的组中的至少一种第2含氟气体。

技术领域

本发明涉及在金属制的保存容器中填充ClF₃、IF₇等含氟气体而制造已完成填充的容器的方法以及上述已完成填充的容器。

背景技术

填充ClF₃、IF₇等含氟气体的保存容器中使用有利用不锈钢的容器。

然而，含氟气体的腐蚀性高，因此，如果与不锈钢接触，则含氟气体与不锈钢的表面发生反应，在保存容器腐蚀的同时，例如由ClF₃副产ClF，或由IF₇副产IF₅，因此，存在含氟气体的纯度降低的问题。进而，如果含氟气体与不锈钢发生反应，则金属的氟化物与氟氧化物等混入含氟气体中，存在大量产生金属杂质的问题。

为了抑制金属制的保存容器与含氟气体的反应，进行了如下操作：在金属材料的表面形成氟化物的覆膜。例如，专利文献1中公开了如下方案：通过ClF₃气体对金属的吸附抑制、和金属表面处的反应抑制，出于防止ClF₃量的减少的目的，将不锈钢等金属材料在80℃以下的温度下暴露于ClF₃，在金属材料的表面形成氟化物的覆膜。专利文献1的实施例中，在不锈钢等金属容器中填充浓度100％的ClF₃气体，在80℃下保持18小时，从而使金属容器的内表面暴露于ClF₃，形成氟化物的覆膜。

另外，专利文献2中，出于抑制焊接时产生的金属析出物的目的，公开了如下方案：形成具有良好的耐腐蚀性的氟化物的覆膜时，使氟化物的覆膜的厚度为190埃以下。专利文献2的实施例中，将不锈钢加热至150℃，并暴露于1％稀释F₂气体，形成氟化物的覆膜。

作为本案的优先权日之后公开的文献，专利文献3中，出于抑制在保存容器中填充的ClF的氟化反应和吸附的目的，公开了如下方案：通过与包含ClF的气体的接触，形成氟化物的钝化覆膜。专利文献3的实施例中，通过使用ClF气体的10～100℃下的处理，形成厚度4nm的钝化覆膜，通过使用F₂气体的10～100℃下的处理，形成厚度8nm的钝化覆膜。

另一方面，半导体器件的制造中，随着微细化和高集成化技术的发展，加工的技术难易度逐年变高。在这样的情况下，半导体器件的材料中所含的杂质有在半导体器件的制造工序中引起使制品的成品率降低等问题的担心。因此，对于半导体器件制造工艺等中使用的含氟气体，也要求其高纯度化，特别是针对给半导体器件的电特性造成的影响大的金属杂质，要求将气体中的浓度降低至低于10质量ppb。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2009-197274号公报(专利5317321号公报)

专利文献2：国际公开第2000/034546号(专利4319356号公报)

专利文献3：国际公开第2017/175562号

发明内容