[发明专利]制造氧化石墨烯凝胶的方法有效
申请号: | 201880045034.9 | 申请日: | 2018-05-04 |
公开(公告)号: | CN110800077B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | A.吕德特克 | 申请(专利权)人: | 西格马-奥尔德里奇有限责任公司 |
主分类号: | H01G11/32 | 分类号: | H01G11/32;H01M4/133;C01B32/182;C01B32/192;C01B32/198 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 张慧;李志强 |
地址: | 美国密*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制造 氧化 石墨 凝胶 方法 | ||
1.一种形成氧化石墨烯凝胶的方法,其包括以下步骤:
提供氧化石墨烯的水分散体,其中该水分散体包含无机酸并且为酸性,并且其中所述无机酸选自硫酸和盐酸;
添加选自有机胺、季铵盐和鏻盐的反应物;和
搅拌混合物以形成氧化石墨烯水凝胶,
其中所述氧化石墨烯的水分散体具有在0.1 g/L至5 g/L范围内的氧化石墨烯浓度,并且所述反应物具有在0.05 mM至100 mM范围内的总有机胺浓度、季铵盐浓度或总鏻盐浓度,和
其中所述无机酸的浓度在0.004至2 M范围内。
2.权利要求1所述的方法,其中所述反应物选自三乙胺、二异丙基乙胺、四丁基氢氧化铵、6-氨基己酸、HEPES、N,N-二甲基十二胺、二异丙胺、己胺、十六胺、4,4’-联吡啶、三(2-氨基乙基)胺、苄基三苯基氯化鏻、甲基三辛基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、1,12-二氨基十二烷、四(4-氨基苯基)甲烷及其组合。
3.权利要求1所述的方法,其进一步包括分离所得的氧化石墨烯水凝胶的步骤。
4.权利要求3所述的方法,其中所述氧化石墨烯水凝胶通过过滤或离心来分离。
5.权利要求1所述的方法,其中所述反应物与氧化石墨烯的比为0.9 mmol反应物:1克氧化石墨烯至400 mmol反应物:1克氧化石墨烯。
6.权利要求1所述的方法,其中所述总有机胺浓度、季铵盐浓度或总鏻盐浓度在10 mM至70 mM范围内。
7.权利要求1所述的方法,其中所述总有机胺浓度、季铵盐浓度或总鏻盐浓度为40 mM。
8.权利要求3所述的方法,其进一步包括冻干所述氧化石墨烯以形成氧化石墨烯气凝胶的步骤。
9.权利要求8所述的方法,其进一步包括还原所述氧化石墨烯气凝胶以形成石墨烯气凝胶的步骤。
10.权利要求9所述的方法,其中还原步骤包括热还原或化学还原。
11.一种形成氧化石墨烯凝胶的方法,其包括以下步骤:
将氧化石墨烯的水分散体与式(I)的化合物混合,所述水分散体包含无机酸并且具有小于7的pH,
XRaR1R2R3 (I)
其中X选自N和P;
其中a为0或1;
其中R、R1、R2和R3可以相同或不同,并选自H、烷基、环烷基、环杂烷基、芳基、杂芳基,或其中R、R1、R2和R3中的两个可以形成五元环或六元环,其中所述五元环或六元环可以是饱和或不饱和的,并可以含有一个或更多个杂原子;条件是当X为N且a为0时,R1、R2和R3中的不超过2个为H;当X为N且a为1时,R、R1、R2和R3中的不超过3个为H,并且当X为P、a为1时,R、R1、R2和R3都不为H,其中所述无机酸选自硫酸和盐酸;和
使所述氧化石墨烯与所述式(I)的化合物反应,以形成氧化石墨烯凝胶;以及任选地,
分离所述氧化石墨烯凝胶。
12.权利要求11所述的方法,其进一步包括冻干所述氧化石墨烯水凝胶以形成氧化石墨烯气凝胶的步骤。
13.权利要求12所述的方法,其进一步包括还原所述氧化石墨烯气凝胶以形成石墨烯气凝胶的步骤。
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