[发明专利]作为制备D-葡糖二酸-6,3-内酯单酰胺的中间体的N-烷基-D-葡糖二酸-6酰胺衍生物及其烷基铵盐在审
申请号: | 201880061104.X | 申请日: | 2018-09-28 |
公开(公告)号: | CN111132968A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | D·奥尔曼;B·蒂斯伯格;T·鲍德斯坦 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33;C07H1/00 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 刘娜;刘金辉 |
地址: | 德国莱茵河*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 作为 制备 葡糖 内酯 单酰胺 中间体 烷基 衍生物 及其 铵盐 | ||
1.一种制备D-葡糖二酸-6,3-内酯单酰胺的方法,包括以下步骤:
A)加入通式(I)的胺
R1-NH2 (I),
其中
R1表示未取代的、直链或支化的、具有4-22个碳原子的烷基或链烯基,至D-葡糖二酸-6,3-内酯的盐的水溶液中,并在≥40℃至≤90℃的温度下加热,得到通式(II)化合物
其中,
R1表示未取代的、直链或支化的、具有4-22个碳原子的烷基或链烯基,以及
B)用酸处理通式(II)化合物,以得到通式(III)化合物
其中,
R1表示未取代的、直链或支化的、具有4-22个碳原子的烷基或链烯基。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,在步骤(A)中,通式(I)的胺作为与至少一种极性溶剂的混合物存在。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,在步骤(A)中,至少一种极性溶剂选自醚和醇。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其特征在于,在步骤(A)中,至少一种极性溶剂为至少一种醇溶剂。
5.根据权利要求3的方法,其特征在于,在步骤(A)中,醚选自甲基叔丁基醚、二噁烷、四氢呋喃和四氢吡喃。
6.根据权利要求4的方法,其特征在于,在步骤(A)中,至少一种醇溶剂选自乙醇、甲醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正丙醇、异丙醇、戊醇和己醇。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其特征在于,R1表示未取代的、直链或支化的、具有6-18个碳原子的烷基或链烯基。
8.根据权利要求7的方法,其特征在于,R1表示未取代的、直链的、具有6-18个碳原子的烷基或链烯基。
9.根据权利要求8的方法,其特征在于,未取代的、直链的、具有6-18个碳原子的烷基或链烯基选自己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基、十三碳烯基、十四碳烯基、十五碳烯基、十六碳烯基、十七碳烯基和十八碳烯基。
10.根据权利要求1-9中任一项的方法,其特征在于,在步骤(A)中,至少一种极性溶剂与通式(I)的胺的重量比为≥1:5至≤5:1。
11.根据权利要求1-10中任一项的方法,其特征在于,在步骤(A)中,D-葡糖二酸-6,3-内酯的盐选自葡糖二酸-6,3-内酯钙、葡糖二酸-6,3-内酯钾、葡糖二酸-6,3-内酯钠、葡糖二酸-6,3-内酯锂和葡糖二酸-6,3-内酯镁。
12.根据权利要求1-11中任一项的方法,其特征在于,在步骤(A)中,D-葡糖二酸-6,3-内酯的盐是葡糖二酸-6,3-内酯钠。
13.根据权利要求1-12中任一项的方法,其特征在于,在步骤(A)中,通式(I)的胺与D-葡糖二酸-6,3-内酯的盐的水溶液的摩尔比为≥1:1至≤10:1。
14.根据权利要求1-13中任一项的方法,其特征在于,在步骤(A)中,D-葡糖二酸-6,3-内酯的盐的水溶液中水和D-葡糖二酸-6,3-内酯的盐的重量比为≥1:1至≤15:1。
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