[发明专利]制造卤素掺杂的二氧化硅的方法

说明书

描述了卤素掺杂的二氧化硅的制备。制备包括：用高卤素浓度掺杂二氧化硅，将卤素掺杂的二氧化硅烧结至闭孔状态，以及使得闭孔二氧化硅体经受热处理加工和/或压力处理加工。热处理的温度足够高，从而有助于俘获在空穴中或者玻璃结构的空隙中的未反应的掺杂前体发生反应，但是低于促进发泡的温度。从经过热处理和/或压力处理的卤素掺杂的二氧化硅拉制的纤芯坯棒或者光纤显示出改进的光学质量且具有更少的缺陷。当用于掺杂了高浓度卤素的二氧化硅时，热处理和/或压力处理是特别有利的。

本申请要求2017年11月9日提交的荷兰专利申请第2019876号的优先权权益，该专利申请要求2017年10月20日提交的美国临时专利申请系列第62/574,945号的优先权权益，本文以它们的内容作为基础并将其全文通过引用结合入本文。

技术领域

本说明书涉及掺杂了卤素的光纤预制件以及此类预制件的制造方法。更具体来说，本说明书涉及掺杂了高浓度卤素的用于光纤的纤芯预制件，其在再拉制过程中展现出低的发泡和晶种形成。

背景技术

光纤性能取决于低损耗光纤介质中的折射率分布的控制能力。最常见的是，将二氧化硅玻璃用作光纤的基础介质，用于在数米到数百千米的长度范围上进行光传输。二氧化硅是优选的基础介质，因为其在常用于传输光学信号的1300nm至1500nm波长范围展现出低衰减。对于典型的单模光纤产品，基于二氧化硅的光纤的衰减损耗低至0.18dB/km。基于二氧化硅的介质的瑞利散射、杂质的浓度以及依赖于波长的因素(例如，UV和IR吸收尾部)决定了光学损耗。

光纤包括被玻璃包层围绕的中心玻璃纤芯。用于纤芯和包层的基础玻璃介质通常是二氧化硅。为了实现波导，将纤芯构造成具有比包层高的折射率。可以通过掺杂对二氧化硅的折射率进行改性。使得二氧化硅的折射率相对于未掺杂的二氧化硅发生增加或降低的各种掺杂剂是已知的。在大多数单模二氧化硅光纤中，用二氧化锗(GeO₂)来掺杂纤芯区域。通常对GeO₂掺杂水平进行调节以提供0.35％的相对折射率增加。虽然GeO₂是较为昂贵的掺杂剂，但是其仅占光纤的纤芯区域的约8重量％(wt％)，并且仅占整个玻璃光纤(纤芯+包层)的约0.5重量％。此外，较容易在二氧化硅预制件的沉积(laydown)过程中完成锗掺杂，以及可以简单地通过改变沉积过程期间(通常是OVD二氧化硅烟炱沉积过程)供给到沉积系统的硅和锗前体的比例来得到复杂的折射率分布。SiCl₄和GeCl₄是用于在预制件沉积过程中形成Ge掺杂二氧化硅玻璃的常用前体。使用GeO₂作为二氧化硅纤芯的折射率提升剂的缺点在于，GeO₂的存在增加了光纤相对于纯二氧化硅光纤的瑞利散射。作为结果，感兴趣的是鉴定替代掺杂剂，其以合理的成本实现了具有低瑞利散射的光纤中的光纤所需的二氧化硅的折射率分布控制。

商业上来说，已经具有两种用于生产超低损耗光纤的方案。在一种方案中，通过低浓度碱性掺杂(例如，0.1重量％或更少的K₂O)对二氧化硅纤芯进行改性。将碱性掺杂浓度设计成：(1)足够高到通过将玻璃的粘度降低到足以产生具有低假想温度的光纤纤芯的程度来降低瑞利散射；以及(2)足够低到避免由于组成不均匀性而导致瑞利散射的增加。由于低浓度的碱性掺杂不导致纤芯相对于未掺杂二氧化硅的明显折射率增加，通过用F(氟)掺杂围绕的二氧化硅包层来控制折射率分布。在二氧化硅包层中存在氟降低了包层相对于未掺杂二氧化硅的折射率，并且提供了实现光纤中有效波导所需的纤芯-包层折射率对比度的机制。具有碱性掺杂的纤芯的光纤的制造工艺是复杂且昂贵的，但是可以在1300nm至1500nm范围的选定波长上具有约0.15dB/km的衰减。