[发明专利]一种用于制备肟菌酯的改进方法在审
申请号: | 201880069221.0 | 申请日: | 2018-08-30 |
公开(公告)号: | CN111295371A | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 卡姆利什·坎蒂拉尔·洛德哈;桑地普·波帕特拉奥·乌达万特;迪帕克·巴巴萨海布·帕哈萨;拉孔达·纳加拉萨达·拉奥;桑托什·库马尔·高希;苏迪尔·南比亚尔 | 申请(专利权)人: | 海蔻有限公司 |
主分类号: | C07D213/53 | 分类号: | C07D213/53 |
代理公司: | 成都超凡明远知识产权代理有限公司 51258 | 代理人: | 王晖;刘书芝 |
地址: | 印度*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 肟菌酯 改进 方法 | ||
1.一种用于制备式(I)的肟菌酯的改进方法,
包括以下步骤:
a)在酸存在下,通过将具有式(1)的l-氨基-2-甲基苯与碱金属亚硝酸盐进行反应,获得具有式(2)的2-甲基氯化重氮苯;
b)在碱存在下,在适当的溶剂或其溶剂的混合物中,通过将具有式(3)的2-氧亚基乙酸与甲氧基胺盐酸盐进行反应,得到具有式(4)的2-甲氧基亚氨基乙酸;
c)在酸盐或碱以及金属硫酸盐存在下,在适当的溶剂或其溶剂的混合物中,通过将上述式(2)的化合物与上述式(4)的化合物进行反应,获得具有式(5)的(E)-2-甲氧基亚氨基-2-(邻甲苯基)乙酸;
d)在有或没有合适的溶剂或其溶剂的混合物的情况下,通过将上述式(5)的化合物与酸和甲醇进行反应,得到具有式(6)的(E)-2-甲氧基亚氨基-2-(邻甲苯基)乙酸甲酯;
e)在有或没有催化剂且有碱存在的情况下,在适当的溶剂或其溶剂的混合物中,通过将上述式(6)的化合物与金属卤化物进行反应,获得具有式(7)的(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧基亚氨基乙酸甲酯;
其中,X=Cl、Br、I;
f)在有或没有相转移催化剂且有碱存在的情况下,在适当的溶剂或其溶剂的混合物中,通过上述式(7)的化合物与具有式(8)的l-(3-三氟甲基苯基)乙酮肟反应,得到式(I)的肟菌酯
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述式(2)是以原位方式制备的。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(a)中使用的所述碱金属亚硝酸盐优选地选自由以下组成的组:亚硝酸钠、亚硝酸钾;最优选为亚硝酸钠。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(a)中的所述酸优选地选自由以下组成的组:盐酸、硫酸;最优选为盐酸。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(b)中的所述碱优选地选自由以下组成的组:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸氢钠;最优选为氢氧化钠或碳酸钠。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(b)中使用的所述溶剂选自由以下组成的组:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙二醇等,或其溶剂的混合物;最优选为水。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(c)中的所述酸盐优选地选自由以下组成的组:羧酸,诸如乙酸,的单钠盐或双钠盐、单钾盐或双钾盐;最优选为羧酸的单钠盐或双钠盐。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(c)中的所述碱优选地选自由以下组成的组:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠;最优选为碳酸氢钠。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(c)中的所述金属硫酸盐为硫酸铜。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(c)中的所述溶剂优选地选自由以下组成的组:庚烷、一氯苯、异链烷烃,或其溶剂的混合物;最优选为庚烷或异链烷烃。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(d)中的所述酸优选地选自由有机酸或无机酸组成的组.所述酸更优选地选自硫酸、盐酸、氯化亚砜;最优选为硫酸或氯化亚砜。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(d)中的所述溶剂优选地选自由以下组成的组:一氯苯、二氯乙烷、二氯苯,或其溶剂的混合物。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(e)中的所述金属卤化物优选地选自由以下组成的组:溴酸钠、氯酸钠、碘酸钠、溴酸钾、氯酸钾、碘酸钾、N-溴代琥珀酰胺;最优选为溴酸钠。
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