[发明专利]镍粉的制造方法

说明书

本发明提供一种使用微小的镍粉由硫酸镍氨络合物溶液生成杂质少、尤其硫品位低且所谓高纯度的镍粉的粗大粒子的制造方法。一种镍粉的制造方法，其特征在于，在由硫酸镍溶液生成镍粉的制造工序中，实施下述(1)～(6)的处理工序：(1)氢氧化工序；(2)络合工序；(3)还原工序；(4)固液分离工序；(5)将回收的镍粉重返到(2)的工序和(3)的工序中的任意一个工序或两个工序，并且对回收的还原终液进行硫化处理之后，进行固液分离从而生成硫化镍和镍回收后液的镍回收工序；(6)对由(5)的工序获得的硫化镍进行氧化浸出，将获得的硫酸镍溶液重返到(1)的工序的镍再生工序。

技术领域

本发明涉及一种由硫酸镍氨络合物溶液获得低硫品位的高纯度的镍粉、凝结该镍粉而成的坯块的方法。

特别是，能够应用于湿式镍冶炼工艺中产生的工序内的中间生成溶液的处理。

背景技术

作为使用湿式冶炼工艺而工业制造镍粉的方法，具有以下方法：将原料溶解在硫酸溶液中之后，经过去除杂质的工序，在获得的硫酸镍溶液中添加氨，形成镍的氨络合物，在生成的硫酸镍氨络合物溶液中供给氢气而对镍进行还原从而制造镍粉。

例如非专利文献1记载了在还原反应时作为晶种添加铁化合物而使镍在铁化合物上析出的镍粉的制造工艺，但存在源自晶种的铁混入到产品中的问题。

此外，到目前为止也提出了使用除了氢气以外的还原剂获得镍粉的方法。

例如，专利文献1公开了以下方法：提供一种廉价且耐气候性优异，在与树脂混炼的状态下电阻低，降低初始电阻和使用中的电阻，能够长期稳定地使用，作为导电膏和导电树脂用导电性粒子优选的镍粉及其制造方法。

专利文献1公开的镍粉含有1～20质量％的钴且剩余部分由镍以及不可避免的杂质构成并且由一次粒子凝集而成的二次粒子构成，氧含量为0.8质量％以下。优选的是，仅在二次粒子的表层部含有钴，其表层部中的钴含量为1～40质量％。在要通过所公开的制造方法来获得该镍粉的情况下，钴会共存，例如像镍氧化物矿石那样镍和钴会共存而存在，不适合于将它们分离而分别高纯度且经济地回收的用途。

此外，专利文献2中还提供了一种改善成难以产生粒子凝集物的基于液相还原法的金属粉末的制造方法。

该制造方法是金属粉末的制造方法，具备：第一工序，通过溶解金属化合物、还原剂、络合剂、分散剂来制备含有源自金属化合物的金属离子的水溶液；以及第二工序，通过进行水溶液的pH调节，从而利用还原剂还原金属离子，析出金属粉末。

然而，该制造方法使用高价的药剂且成本高，作为上述镍冶炼应用于大规模作业的工艺时，不能说在经济方面上有利。

如上所述，提出了制造各种镍粉的工艺，但没有提倡使用工业上廉价的氢气制造高纯度的镍粉的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2005-240164号公报

专利文献2：日本特开2010-242143号公报

非专利文献

非专利文献1：POWDER METALLURGY,1958,No.1/2,p.40-52.

发明内容

发明所要解决的问题

对于上述情况，本发明的目的在于，提供一种使用工业上廉价的氢气并使用微小的镍粉由硫酸镍氨络合物溶液生成杂质少、尤其硫品位低且所谓高纯度的镍粉的粗大粒子的制造方法。

解决问题的技术方案

用于解决上述问题的本发明的第一发明是一种镍粉的制造方法，其特征在于，在由硫酸镍溶液生成镍粉的制造工序中，实施下述(1)～(6)所示的处理工序。