[发明专利]制备具有CHA骨架类型的沸石材料的快速间歇方法在审
申请号: | 201880081404.4 | 申请日: | 2018-12-20 |
公开(公告)号: | CN111479777A | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | A-N·帕伏列斯库;U·米勒;五百木健太;W·柴基蒂西普;胁原彻 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司;国立大学法人东京大学 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;B01J29/70;B01J29/76;B01J35/02 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 王丹丹;刘金辉 |
地址: | 德国莱茵河*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 具有 cha 骨架 类型 石材 快速 间歇 方法 | ||
1.一种制备具有CHA骨架类型和包含Si、Al、O和H的骨架结构的沸石材料的间歇方法,包括:
(i)提供包含具有CHA骨架类型和包含Si、Al、O和H的骨架结构的沸石材料的晶种材料;
(ii)制备包含Si源、Al源、(i)中提供的晶种材料、包含环烷基铵化合物的CHA骨架结构导向剂和水的混合物,
其中所述环烷基铵化合物为包含阳离子R1R2R3R4N+的化合物,其中R1、R2、R3彼此独立地为具有1-6个碳原子的烷基,R4为5-8元环烷基,
其中在混合物中,水相对于以SiO2计算的Si源和晶种材料中所含的Si的摩尔比为5:1至15:1,
其中所述混合物中,以Na2O计算的钠相对于以SiO2计算的Si源和晶种材料中所含的Si的摩尔比为0:1至0.1:1;
(iii)将(ii)中制备的混合物在其液态下加热至50-90℃的混合物温度,并将液态混合物在此温度下保持5-100小时;
(iv)在结晶容器中将(iii)的加热混合物加热至190-230℃的混合物温度,并在结晶容器中在自生压力下将混合物保持在此温度下0.5-10小时,从而获得悬浮在其母液中的包含具有CHA骨架类型和含有Si、Al、O和H的骨架结构的沸石材料的固体材料。
2.根据权利要求1的方法,其中根据(i)的提供晶种材料包括通过包括以下步骤的方法制备所述晶种材料:
(i.1)提供具有CHA骨架类型和包含Si、Al、O和H的骨架结构的沸石材料;
(i.2)制备包含(i.1)中提供的沸石材料和液体的悬浮液;
(i.3)研磨(i.2)中制备的悬浮液。
3.根据权利要求1或2的方法,其中根据(i)的提供晶种材料进一步包括,在(i.3)之后,
(i.4)将由(i.3)获得的研磨悬浮液中所含的沸石材料与液体分离,优选包括对由(i.3)获得的研磨悬浮液进行固液分离,优选包括过滤和离心分离中的一种或多种,从而获得分离的沸石材料,并任选在温度为20-100℃的气体气氛中干燥分离的沸石材料,其中所述气体气氛优选包括氧气和氮气中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中在(ii)中制备的混合物中,
晶种材料相对于以SiO2计算的Si源中所含的Si的重量比为0.025:1至0.15:1,优选为0.030:1至0.13:1,更优选为0.035:1至0.11:1,
晶种材料相对于以SiO2计算的Si源中所含的Si的重量比为0.025:1至0.060:1,优选为0.030:1至0.055:1,更优选为0.035:1至0.045:1,
晶种材料相对于以SiO2计算的Si源中所含的Si的重量比为0.085:1至0.15:1,优选为0.090:1至0.13:1,更优选为0.095:1至0.11:1,
CHA骨架结构导向剂相对于以SiO2计算的Si源和晶种材料中所含的Si的摩尔比为0.20:1至0.30:1,优选为0.22:1至0.29:1,更优选为0.25:1至0.28:1,
水相对于以SiO2计算的Si源和晶种材料中所含的Si的摩尔比为7:1至15:1,优选为9:1至12:1。
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