[发明专利]硫基甲脒盐化合物的制造方法有效
申请号: | 201880083722.4 | 申请日: | 2018-12-26 |
公开(公告)号: | CN111542514B | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 永田俊浩 | 申请(专利权)人: | 组合化学工业株式会社 |
主分类号: | C07D261/04 | 分类号: | C07D261/04 |
代理公司: | 北京信慧永光知识产权代理有限责任公司 11290 | 代理人: | 洪俊梅;张淑珍 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫基甲脒 盐化 制造 方法 | ||
1.一种式(5)的化合物的制造方法,
[化1]
式中,R1和R2各自独立地为任选取代的(C1-C6)烷基、任选取代的(C3-C6)环烷基、任选取代的(C2-C6)烯基、任选取代的(C2-C6)炔基、任选取代的(C1-C6)烷氧基或任选取代的苯基;或者,
R1和R2与它们所键合的碳原子一起形成4~12元碳环,其中所形成的环任选被取代;
X为卤素,
所述制造方法为包括以下工序(C)和工序(D)的方法:
工序(C):在腈溶剂和水溶剂的存在下使式(3)的化合物与卤化剂反应以制造式(4)的化合物,
[化2]
式中,R1、R2和X如上述定义;
工序(D):使式(4)的化合物与异硫脲鎓化剂反应以制造式(5)的化合物,
[化3]
式中,R1、R2和X如上述定义。
2.如权利要求1所述的方法,其中,相对于式(3)的化合物1摩尔,工序(C)的反应所使用的腈溶剂的量为0.4~2.0L。
3.如权利要求1所述的方法,其中,相对于式(3)的化合物1摩尔,工序(C)的反应所使用的腈溶剂的量为0.5~1.5L。
4.如权利要求1所述的方法,其中,相对于式(3)的化合物1摩尔,工序(C)的反应所使用的腈溶剂的量为0.5~1.0L。
5.如权利要求2所述的方法,其中,相对于式(3)的化合物1摩尔,工序(C)的反应所使用的水溶剂的量为0.10~0.40L。
6.如权利要求2所述的方法,其中,相对于式(3)的化合物1摩尔,工序(C)的反应所使用的水溶剂的量为0.15~0.33L。
7.如权利要求2至6中任一项所述的方法,其中,相对于工序(C)的反应所使用的腈溶剂与水的混合溶剂,水的含量为10vol%以上且42vol%以下。
8.如权利要求2至6中任一项所述的方法,其中,相对于工序(C)的反应所使用的腈溶剂与水的混合溶剂,水的含量为10vol%以上且40vol%以下。
9.如权利要求2至6中任一项所述的方法,其中,相对于工序(C)的反应所使用的腈溶剂与水的混合溶剂,水的含量为20vol%以上且40vol%以下。
10.如权利要求1所述的方法,其中,工序(D)的反应在腈溶剂的存在下进行。
11.如权利要求1所述的方法,其中,工序(D)的反应在腈溶剂和水溶剂的存在下进行。
12.如权利要求11所述的方法,其中,相对于式(3)的化合物1摩尔,工序(D)的反应所使用的腈溶剂的量为0.4~2.0L。
13.如权利要求11所述的方法,其中,相对于式(3)的化合物1摩尔,工序(D)的反应所使用的腈溶剂的量为0.5~1.5L。
14.如权利要求11所述的方法,其中,相对于式(3)的化合物1摩尔,工序(D)的反应所使用的腈溶剂的量为0.5~1.0L。
15.如权利要求11所述的方法,其中,相对于式(3)的化合物1摩尔,工序(D)的反应所使用的水溶剂的量为0.10~0.40L。
16.如权利要求12所述的方法,其中,相对于式(3)的化合物1摩尔,工序(D)的反应所使用的水溶剂的量为0.10~0.40L。
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