[发明专利]用于分离甾醇和富含脂肪酸和树脂酸的馏分的方法

权利要求书

1.一种用于从妥尔油沥青中回收甾醇和富含脂肪酸和树脂酸的馏分的方法，所述方法包括

a)用碱使该妥尔油沥青皂化，以将该沥青中包括的酯水解成游离醇和呈盐形式的有机酸，

b)用矿物酸使该皂化的沥青酸化，以将这些呈盐形式的有机酸转化成游离有机酸并形成有机相和水相；其中以产生pH值至多3.8的水相的量提供矿物酸，

c)从该有机相中分离出该pH值至多3.8的水相，

d)在薄膜蒸发器中对该有机相进行蒸发分馏，以获得富含脂肪酸和树脂酸的馏出物和富含甾醇的底部馏分，

e)对该底部馏分进行蒸发分馏以获得富含甾醇的馏出物，以及

f)对该富含甾醇的馏出物中的甾醇进行结晶纯化，

其中该方法在步骤c)与步骤d)之间不包括添加碱的步骤。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在该酸化中以产生pH值至多3.4、优选地至多3.0、更优选地1.0-3.0并且最优选地1.3-3.0的水相的量提供该矿物酸。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，通过溶剂结晶对该富含甾醇的馏出物中的这些甾醇进行纯化，优选地该溶剂包括碳氢化合物、醇和任选地水，并且最优选地该溶剂包括甲基乙基酮、甲醇和水。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，在步骤d)之前对该有机相进行预处理步骤以从该有机相中去除水，该预处理步骤优选地在真空脱气机中进行。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，步骤d)中的该薄膜蒸发器为刮膜蒸发器。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，步骤d)中的该薄膜蒸发器未配备有分凝器。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其中，该刮膜蒸发器在160℃至250℃、优选地180℃至240℃范围内的温度下并且在10Pa至1000Pa、优选地50Pa至500Pa范围内的压力下操作。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，该蒸发分馏步骤d)产生的馏出物的量为在步骤c)中获得的有机相的量的至少10w-％、优选地至少15w-％、更优选地至少20w-％并且最优选地至少25w-％。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其中，步骤e)的该蒸发分馏在短程蒸发器中进行。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，该短程蒸发器在220℃至280℃、优选地230℃至270℃范围内的温度下并且在1Pa至100Pa、优选地5Pa至50Pa的压力下操作。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中，该皂化步骤a)在存在NaOH和/或KOH和按该妥尔油沥青的重量计算的至少10w-％、优选地10w-％至100w-％、更优选地15w-％至60w-％并且最优选地20w-％至55w-％的水的情况下执行。

12.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中，在该皂化步骤a)之后，游离甾醇的量为甾醇当量的至少90w-％、优选地至少95w-％并且最优选地至少98w-％。

13.根据权利要求1至12中任一项所述的方法，其中，该妥尔油沥青是混合妥尔油沥青。

14.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中，将来自步骤d)的该富含脂肪酸和树脂酸的馏出物再循环到粗妥尔油蒸馏方法中，以蒸馏脂肪酸和树脂酸并留下妥尔油沥青作为底部馏分。

15.根据权利要求1至13中任一项所述的方法，其中，来自步骤d)的该富含脂肪酸和树脂酸的馏出物用于制备生物柴油。