[发明专利]用于分离甾醇和富含脂肪酸和树脂酸的馏分的方法

说明书

本发明涉及一种用于从妥尔油沥青中回收甾醇和富含脂肪酸和树脂酸的馏分的方法，所述方法包括：a)用碱使该妥尔油沥青皂化，以将该沥青中包括的酯水解成游离醇和呈盐形式的有机酸，b)用矿物酸使该皂化的沥青酸化，以将这些呈盐形式的有机酸转化成游离有机酸并形成有机相和水相；其中以产生pH值至多3.8的水相的量提供矿物酸，c)从该有机相中分离出该pH值至多3.8的水相，d)在薄膜蒸发器中对该有机相进行蒸发分馏，以获得富含脂肪酸和树脂酸的馏出物和富含甾醇的底部馏分，e)对该底部馏分进行蒸发分馏以获得富含甾醇的馏出物，以及f)对该富含甾醇的馏出物中的甾醇进行结晶纯化，其中该方法在步骤c)与步骤d)之间不包括添加碱的步骤。

技术领域

本发明涉及一种用于从妥尔油沥青中回收甾醇和富含脂肪酸和树脂酸的馏分的方法。

背景技术

心血管疾病被认为是世界范围内最常见的疾病之一，并且其发生在进一步增加。最重要的个人风险因素是血清LDL胆固醇水平升高，并且因此，降低LDL胆固醇的血液浓度是关于心血管疾病的预防和有效治疗两者最有效的单一措施。自20世纪50年代初期以来，已经已知植物甾醇(例如，谷甾醇)可以降低血清胆固醇水平。富含植物甾醇或其衍生物(比如植物甾烷醇酯)的食品产品是可广泛获得的。除了食品工业之外，植物甾醇还在制药工业中使用例如作为类固醇的原料并且在化妆品工业中使用作为乳化剂。植物甾醇在商业上是由植物油脱臭馏出物和基于木材的材料产生的。脂肪酸和树脂酸被广泛用作化学工业中(例如，肥皂、洗涤剂、润滑剂、乳化剂、橡胶、涂料、漆、油墨和粘合剂中)的原料。

粗妥尔油是制浆工艺中的主要副产物，主要包括脂肪酸、树脂酸和不皂化物(比如甾醇化合物)。当将粗妥尔油蒸馏成妥尔油时，会形成被称为妥尔油沥青的蒸馏残余物。妥尔油沥青的组成根据木质材料的来源并且还根据所使用的制浆工艺而变化。妥尔油沥青包括脂肪酸、树脂酸、甾醇化合物、长链醇、萜烯化合物和由这些组分产生的不明确的经降解和/或聚合分子以及其他木提取物质。甾醇和长链醇均以游离形式存在并且用脂肪酸酯化成酯。妥尔油沥青中的大多数甾醇呈脂肪酸酯的形式，但也存在一些游离甾醇。游离甾醇的含量可以例如为1w-％，并且酯化甾醇的含量例如为沥青的12w-％、被计算为甾醇当量(即，表示为游离甾醇)。妥尔油沥青通常被燃烧以用于产生能量或用于柏油中，但其也可以用作用于回收有价值组分(比如甾醇、脂肪酸和树脂酸)的来源。

WO 2008/099051披露了两种用于从妥尔油沥青中回收脂肪酸、树脂酸和甾醇的替代性方法。第一方法选项包括使妥尔油沥青皂化、使皂化的沥青酸化、将水相与有机相分离、对有机相进行蒸发分馏以获得富含甾醇、脂肪酸和树脂酸的馏出物并将此馏出物蒸发分馏以获得富含甾醇的底部馏分和富含脂肪酸和树脂酸的馏出物并对富含甾醇的底部馏分中的甾醇进行结晶纯化。使皂化的沥青酸化加快了相分离，但会导致用脂肪酸对甾醇的再酯化增加并且因此甾醇和脂肪酸产率较低的问题。通过将脂肪酸、树脂酸和甾醇均收集在第一馏出物中使矿物酸(其充当再酯化催化剂)与甾醇和脂肪酸之间的接触时间降到最低并且由此消除矿物酸催化剂的影响来解决再酯化的问题。然而，这种蒸馏非常耗能并且因此较为昂贵。

WO 2008/099051中披露的第二方法选项通过用碱处理分离的有机相以破坏用于使皂化的沥青酸化的过量矿物酸来解决再酯化的问题。然后，在第一蒸发分馏中，蒸馏经过碱处理的有机相以产生富含脂肪酸和树脂酸的馏出物和富含甾醇的底部馏分。然后，将富含甾醇的底部馏分蒸发分馏以获得进一步富含甾醇的馏出物，并且最终对此富含甾醇的馏出物进行结晶纯化以获得甾醇。

然而，仍然需要一种改进的方法来从妥尔油沥青中回收甾醇以及富含脂肪酸和树脂酸的馏分。

发明内容

本发明涉及一种用于从妥尔油沥青中回收甾醇和富含脂肪酸和树脂酸的馏分的方法，所述方法包括

a)用碱使该妥尔油沥青皂化，以将该沥青中包括的酯水解成游离醇和呈盐形式的有机酸，

b)用矿物酸使该皂化的沥青酸化，以将这些呈盐形式的有机酸转化成游离有机酸并形成有机相和水相；其中以产生pH值至多3.8的水相的量提供矿物酸，