[发明专利]酰基膦氧类化合物及其制备方法有效
申请号: | 201880099925.2 | 申请日: | 2018-12-07 |
公开(公告)号: | CN113454095B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 钟晓锋;吴进;岳祥军;黄铁男 | 申请(专利权)人: | 安庆莱霆光电科技有限公司 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 邢少真 |
地址: | 246000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酰基膦氧类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种酰基膦氧类化合物的制备方法,其中,所述方法包括:
在有机碱及有机溶剂条件下,使化合物B和化合物C反应,得到所述酰基膦氧类化合物;
其中,在所述化合物B和所述化合物C构成的反应体系中加入路易斯酸;
所述路易斯酸选自三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷、三乙基氯硅烷、三丙基氯硅烷、三丁基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、叔丁基二苯基氯硅烷、三甲基氯硅烷-溴化钠、三甲基氯硅烷-碘化钠、甲磺酸三甲基硅酯、甲磺酸叔丁基二甲基硅酯、三氟甲磺酸三甲基硅酯、三氟甲磺酸叔丁基二甲基硅酯中的至少一种;
其中,所述化合物B的化学结构式如下:
所述化合物C的化学结构式如下:
所述酰基膦氧类化合物的化学结构式如下:
其中,R1为氢、C1-C6烷基、甲氧基、甲硫基、二甲氨基、氯甲酰基、苯基、苯甲酰基、(4-二甲胺基)苯基、α-萘基、β-萘基或(9-乙基-9H-咔唑)-3-基;
R2与R1相同或不同,独立的表示为氢、C1-C6烷基、甲氧基、甲硫基、二甲氨基、氯甲酰基、苯基、苯甲酰基、(4-二甲胺基)苯基、α-萘基、β-萘基或(9-乙基-9H-咔唑)-3-基;
n为R1在对应苯环上的取代个数,n为1、2或3;
m为R2在对应苯环上的取代个数,m为1、2或3。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述化合物B、所述化合物C、所述有机碱、所述路易斯酸的摩尔比为1:1-2:1-5:0.01-2。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述有机碱选自三乙胺、三丙胺、N,N-二异丙基乙胺、N,N-二甲基苯胺、吡啶、2,6-二甲基吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、环丁砜中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述化合物B和所述化合物C的反应温度为-20℃-150℃,反应时间为1-8小时。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其中,所述在有机碱及有机溶剂条件下,使化合物B和化合物C反应,包括:
获取包括所述化合物C和所述有机溶剂的第一混合液,并与所述有机碱在第一反应器中混合;
向所述第一反应器中加入所述化合物B,使所述化合物B和所述化合物C反应。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述向所述第一反应器中加入所述化合物B,包括:
获取包括有所述化合物B和所述有机溶剂的第二混合液;
向所述第一反应器中滴加所述第二混合液。
8.根据权利要求6所述的方法,其中,所述获取包括所述化合物C和所述有机溶剂的第一混合液,包括:
使格氏试剂和亚磷酸二乙酯于所述有机溶剂中反应,再经酸溶液淬灭反应后处理,得到包括所述化合物C和所述有机溶剂的所述第一混合液;
所述格氏试剂的化学结构式如下:
其中,R2为氢、C1-C6烷基、甲氧基、甲硫基、二甲氨基、氯甲酰基、苯基、苯甲酰基、(4-二甲胺基)苯基、α-萘基、β-萘基或(9-乙基-9H-咔唑)-3-基;
m为R2在对应苯环上的取代个数,m为1、2或3;
X为氯、溴或碘。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述亚磷酸二乙酯与所述格氏试剂的摩尔比为1:3-5。
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