[发明专利]酰基膦氧类化合物及其制备方法

说明书

本申请公开了一种酰基膦氧类化合物及其制备方法，属于引发剂领域。该方法包括：在有机碱及有机溶剂的条件下，使化合物B和化合物C反应，得到酰基膦氧类化合物；其中，化合物B的化学结构式如下：化合物C的化学结构式如下：酰基膦氧类化合物的化学结构式如下：其中，R¹为氢、C₁‑C₆烷基、甲氧基、甲硫基、二甲氨基、氯甲酰基、苯基、苯甲酰基、(4‑二甲胺基)苯基、α‑萘基、β‑萘基或(9‑乙基‑9H‑咔唑)‑3‑基；R²与R¹相同；n为R¹在对应苯环上的取代个数，n为1、2或3；m为R²在对应苯环上的取代个数，m为1、2或3。该制备方法安全、环保、产率高。

技术领域

本公开涉及引发剂领域，特别涉及一种酰基膦氧类化合物及其制备方法。

背景技术

光引发剂又称光敏剂或光固化剂，是一种能吸收辐射能并发生化学变化，产生具有引发聚合能力的活性中间体的试剂。其中，酰基膦氧类化合物是一类光引发活性较高的光引发剂，其应用广泛。

相关技术提供了一种商业化使用的(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦((2,4,6-trimethylbenzoyl)diphenylphosphine oxide，TPO)，其化学结构式如下：

其中，TPO的工业制备方法主要包括两种：第一、使二苯基氯化膦在碱性环境中与甲醇进行酯化反应制得二苯基亚膦酸甲酯中间体，二苯基亚膦酸甲酯中间体与2,4,6-三甲基苯甲酰氯进行缩合反应，得到TPO。第二、使二苯基氯化膦经水解后得到二苯基氧化膦，二苯基氧化膦与2,4,6-三甲基苯甲醛缩合并被氧化得到TPO。而二苯基氯化膦的制备方法为：将苯和三氯化磷经三氯化铝催化反应后，先常压蒸馏收集未反应的苯和三氯化磷、苯基氯化膦，然后将釜残经氯化钠解络合后蒸馏收集二苯基氯化膦。

在制备二苯基氯化膦的过程中，容易产生游离磷，存在安全隐患，且二苯基氯化膦的产率低，易产生氯化氢、三氯化铝等工艺废料，污染环境。由于二苯基氯化膦的生产过程中存在诸多问题，限制了TPO的生产，而且在第二种制备TPO的方法中，氧化过程也存在安全隐患。

发明内容

本公开实施例提供了一种酰基膦氧类化合物及其制备方法，可解决上述技术问题。具体技术方案如下：

一方面，本公开实施例提供了一种酰基膦氧类化合物的制备方法，其中，所述方法包括：

在有机碱及有机溶剂的条件下，使化合物B和化合物C反应，得到所述酰基膦氧类化合物；

其中，所述化合物B的化学结构式如下：

所述化合物C的化学结构式如下：

所述酰基膦氧类化合物的化学结构式如下：

其中，R¹为氢、C₁-C₆烷基、甲氧基、甲硫基、二甲氨基、氯甲酰基、苯基、苯甲酰基、(4-二甲胺基)苯基、α-萘基、β-萘基或(9-乙基-9H-咔唑)-3-基；

R²与R¹相同或不同，独立的表示为氢、C₁-C₆烷基、甲氧基、甲硫基、二甲氨基、氯甲酰基、苯基、苯甲酰基、(4-二甲胺基)苯基、α-萘基、β-萘基或(9-乙基-9H-咔唑)-3-基；

n为R¹在对应苯环上的取代个数，n为1、2或3；

m为R²在对应苯环上的取代个数，m为1、2或3。