[发明专利]一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法

权利要求书

1.一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，包括依次进行的一级析出小苏打、冷析结晶、盐析结晶、母液循环，其特征在于：所述方法还包括在盐析结晶和母液循环之间设有二级析出小苏打步骤，用于将盐析结晶后产生的小苏打母液（Ⅰ-Ⅱ）进一步析出小苏打，具体步骤如下：

（1）一级析出小苏打：将饱和卤水和碳酸氢铵加入到反应釜中进行复分解反应，生成小苏打，将得到的小苏打进行过滤，洗涤、脱水、干燥；

（2）冷析结晶：将分离步骤（1）生成小苏打产生的卤水作为小苏打母液（Ⅰ），输送至结晶釜内，同时向结晶釜中加入二价阴离子激促剂硫酸铵，控制温度15℃~20℃，冷冻2.5 h ~4h，氯化铵结晶析出，将得到的氯化铵进行过滤，脱水；

（3）盐析结晶：冷析结晶后产生的小苏打母液（Ⅰ-Ⅰ）从结晶釜中溢流至盐析釜，同时向盐析釜中加入氯化钠，控制温度20℃~25℃，氯化铵进一步结晶析出，沉降至盐析釜的晶桨取出口处，再将氯化铵晶桨返回至步骤（2）的结晶釜中；

（4）二级析出小苏打：盐析结晶后产生的小苏打母液（Ⅰ-Ⅱ）从盐析釜中溢流至浓密槽，经浓密槽底部流至加热釜中，控制温度35℃~45℃下，小苏打析出，将得到的小苏打脱水、干燥；

（5）母液循环：将分离氯化铵产生的卤水和分离步骤（4）二级析出小苏打产生的卤水汇集至二级储液罐，二级储液罐内的上清液作为小苏打母液（Ⅱ）返回至步骤（1）中进行循环利用。

2.根据权利要求1所述一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，其特征在于：所述步骤（1）中，洗涤过程为采用水或饱和纯碱水在温度35℃~45℃下洗去氯离子。

3.根据权利要求1所述一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，其特征在于：所述步骤（5）中二级储液罐内距离底部1/4~1/2处设有搅拌器，且二级储液罐的底部与加热釜连通，用于将二级储液罐底部的悬浮液返回至加热釜中，重新析出小苏打。

4.根据权利要求1~3任一项所述一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，其特征在于：所述小苏打母液（Ⅰ）中成分控制为NaCl 80~120 g /L、NH₄HCO₃ 100~120g/L、NH₄Cl 170~220g/L、SO₄^2- 1~8g/L。

5.根据权利要求1~3任一项所述一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，其特征在于：所述小苏打母液(Ⅱ) 中成分控制为NaCl 210 ~300g/L、NH₄HCO₃ 50~70g/L、NH₄Cl 50~80g/L、SO₄^2- 1~8g/L。

6.根据权利要求1~3任一项所述一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，其特征在于：所述方法采用的装置包括依次连通的一级析出小苏打装置、冷析装置、盐析装置和循环装置，以及二次析出小苏打装置，所述二次析出小苏打装置一端与盐析装置连通，其另一端与母液循环装置连通，所述盐析装置包括盐析釜和盐加料装置，所述盐加料装置与盐析釜连通，用于向盐析釜中添加反应促进盐，盐析釜的进料端与冷析装置连通，用于收集冷析装置排出的溢流液并对其进行盐析结晶。

7.根据权利要求6所述一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，其特征在于：所述盐析釜包括清液段、连接段和悬浮段，所述悬浮段的高度为1.5 m ~3m。

8.根据权利要求7所述一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，其特征在于：所述悬浮段设有至少一个晶桨取出口，所述晶桨取出口设置在距离悬浮段顶端1/2~3/4处，所述晶桨取出口与结晶釜的顶部中心下液管相连通。