[发明专利]一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法

说明书

本发明一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，包括依次进行的一级析出小苏打、冷析结晶、盐析结晶、母液循环，所述方法还包括在盐析结晶和母液循环之间设有二级析出小苏打步骤，用于将盐析结晶后产生的小苏打母液（Ⅰ‑Ⅱ）进一步析出小苏打。采用本发明制造方法，不但可以降低冷析结晶回收氯化铵的能耗，高效生产得到小苏打和氯化铵，同时实现了反应产生的母液在生产工艺中的全循环，工艺简单，生产成本低。

技术领域

本发明涉及一种化工生产技术领域，尤其是采用复分解法生产小苏打（NaHCO 3 ）的方法，具体涉及一种制备小苏打联产氯化铵的循环制造方法。

背景技术

采用复分解法制备小苏打联产氯化铵的生产过程中，分离出的小苏打母液中，含有NaCl、NaHCO 3 、NH 4 Cl，其中碳酸氢钠处于饱和状态，现有技术中，将该母液直接冷冻加入NaCl进行盐析，碳酸氢钠因过饱和也随氯化铵一同沉析、使氯化铵产品的质量不能达到国家标准的要求(92年版的农用氯化铵国家标准中规定：农用氯化铵中Na + 含量≤1.4％)；而且氯化铵产品中的含氮量也达不到25％的国家标准。

而如果将母液直排的话,氨氮会严重污染江河水源，为了不排放废水,采用较多的是利用蒸发回收氯化铵和盐，但此方法弊端较多,一方面是母液中含氯化铵和氯化钠总量不超过200g/L，而每回收1吨氯化铵需蒸发5~6吨水,消耗煤0.8吨，此外，蒸发出来的盐也难以达到工业级标准。这些因素使得采用复分解法制碱难以工业化应用，经济实用性差。

中国专利CN102107889B公开了一种常温处理小苏打母液中氯化铵的方法，具体公开了过滤和离心机脱水后的小苏打母液，冷却至常温后，加入到析氨釜内，加盐酸控制小苏打母液中游离氨含量小于1.3％， pH值6.5-7.1；使盐酸与游离氨和微量的碳酸氢铵反应生成氯化铵，使盐酸与微量的碳酸氢钠反应生成氯化钠；该方法盐酸的消耗量较大，工艺成本较高，且没有对盐析后的母液进行再次回收小苏打，小苏打的产率为60%~80%。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，不但可以降低冷析结晶回收氯化铵的能耗，高效生产得到小苏打和氯化铵，同时实现了反应产生的母液在生产工艺中的全循环，工艺简单，生产成本低。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种小苏打联产氯化铵的循环制造方法，包括依次进行的一级析出小苏打、冷析结晶、盐析结晶、母液循环，该方法还包括在盐析结晶和母液循环之间设有二级析出小苏打步骤，用于将盐析结晶后产生的小苏打母液（Ⅰ-Ⅱ）进一步析出小苏打。

进一步，所述方法包括以下步骤：

（1）一级析出小苏打：将饱和卤水和碳酸氢铵加入到反应釜中进行复分解反应，生成小苏打，将得到的小苏打进行过滤，洗涤、脱水、干燥；

（2）冷析结晶：将分离步骤（1）生成小苏打产生的卤水作为小苏打母液（Ⅰ），输送至结晶釜内，同时向结晶釜中加入二价阴离子激促剂，控制温度15℃~20℃，冷冻2.5 h ~4h，氯化铵结晶析出，将得到的氯化铵进行过滤，脱水；

（3）盐析结晶：冷析结晶后产生的小苏打母液（Ⅰ-Ⅰ）从结晶釜中溢流至盐析釜，同时向盐析釜中加入氯化钠，控制温度20℃~25℃，氯化铵进一步结晶析出，沉降至盐析釜的晶桨取出口处，再将氯化铵晶桨返回至步骤（2）结晶釜中；

（4）二级析出小苏打：盐析结晶后产生的小苏打母液（Ⅰ-Ⅱ）从盐析釜中溢流至浓密槽，经浓密槽底部流至加热釜中，控制温度35℃~45℃下，小苏打析出，将得到小苏打脱水、干燥；

（5）母液循环：将分离氯化铵产生的卤水和分离步骤（4）二级析出小苏打产生的卤水汇集至二级储液罐，二级储液罐内的上清液作为小苏打母液（Ⅱ）返回至步骤（1）中进行循环利用。

进一步，所述步骤（2）中加入的二价阴离子激促剂为硫酸铵。