[发明专利]6-氟-3-哌啶-4-基-1,2-苯并异噁唑盐酸盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910000968.7 申请日: 2019-01-02
公开(公告)号: CN111393425B 公开(公告)日: 2021-11-26
发明(设计)人: 林庆;朱建荣;董志江;邹智伟;任小娟;谢作念 申请(专利权)人: 浙江京新药业股份有限公司;上虞京新药业有限公司
主分类号: C07D413/04 分类号: C07D413/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 312500 浙江省绍兴*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 哌啶 异噁唑 盐酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种6-氟-3-哌啶-4-基-1,2-苯并异噁唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:

(1)(2,4-二氟苯基)-4-哌啶基甲酮盐酸盐、碱、盐酸羟胺、醇和水混合,加热进行反应;所述醇为正丁醇、仲丁醇、叔丁醇和戊醇中的一种或多种;

(2)在反应液中加入碱,保温进行环合反应,过滤,分离有机相,有机相中加盐酸反应成盐,即得;

其中,步骤(1)中,所述水的用量占所述醇和水的总重量的10%~50%。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、三乙胺和三正丁胺中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水的用量占所述醇和水的总重量的10%~30%。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述加热的目标温度为70~80℃;

和/或,步骤(1)中,所述反应的温度为70~80℃。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述环合反应的温度为50-60℃。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述盐酸的添加量为以使体系pH为1.5~2.2。

8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加盐酸反应成盐之后,进行后处理操作,所述后处理操作包括过滤和/或干燥。

9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述后处理不包括色谱柱分离和重结晶。

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