[发明专利]6-氟-3-哌啶-4-基-1,2-苯并异噁唑盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201910000968.7 | 申请日: | 2019-01-02 |
公开(公告)号: | CN111393425B | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 林庆;朱建荣;董志江;邹智伟;任小娟;谢作念 | 申请(专利权)人: | 浙江京新药业股份有限公司;上虞京新药业有限公司 |
主分类号: | C07D413/04 | 分类号: | C07D413/04 |
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地址: | 312500 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 哌啶 异噁唑 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种6-氟-3-哌啶-4-基-1,2-苯并异噁唑盐酸盐的制备方法,其特征在于,其包括下述步骤:
(1)(2,4-二氟苯基)-4-哌啶基甲酮盐酸盐、碱、盐酸羟胺、醇和水混合,加热进行反应;所述醇为正丁醇、仲丁醇、叔丁醇和戊醇中的一种或多种;
(2)在反应液中加入碱,保温进行环合反应,过滤,分离有机相,有机相中加盐酸反应成盐,即得;
其中,步骤(1)中,所述水的用量占所述醇和水的总重量的10%~50%。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、三乙胺和三正丁胺中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水的用量占所述醇和水的总重量的10%~30%。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述加热的目标温度为70~80℃;
和/或,步骤(1)中,所述反应的温度为70~80℃。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述环合反应的温度为50-60℃。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述盐酸的添加量为以使体系pH为1.5~2.2。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加盐酸反应成盐之后,进行后处理操作,所述后处理操作包括过滤和/或干燥。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述后处理不包括色谱柱分离和重结晶。
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