[发明专利]6-氟-3-哌啶-4-基-1,2-苯并异噁唑盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201910000968.7 | 申请日： | 2019-01-02 |
| 公开（公告）号： | CN111393425B | 公开（公告）日： | 2021-11-26 |
| 发明（设计）人： | 林庆;朱建荣;董志江;邹智伟;任小娟;谢作念 | 申请（专利权）人： | 浙江京新药业股份有限公司;上虞京新药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D413/04 | 分类号： | C07D413/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 312500 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 哌啶 异噁唑 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种6-氟-3-哌啶-4-基-1,2-苯并异噁唑盐酸盐的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：
(1)(2,4-二氟苯基)-4-哌啶基甲酮盐酸盐、碱、盐酸羟胺、醇和水混合，加热进行反应；所述醇为正丁醇、仲丁醇、叔丁醇和戊醇中的一种或多种；
(2)在反应液中加入碱，保温进行环合反应，过滤，分离有机相，有机相中加盐酸反应成盐，即得；
其中，步骤(1)中，所述水的用量占所述醇和水的总重量的10％～50％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、三乙胺和三正丁胺中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水的用量占所述醇和水的总重量的10％～30％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述加热的目标温度为70～80℃；
和/或，步骤(1)中，所述反应的温度为70～80℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述环合反应的温度为50-60℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述盐酸的添加量为以使体系pH为1.5～2.2。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加盐酸反应成盐之后，进行后处理操作，所述后处理操作包括过滤和/或干燥。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述后处理不包括色谱柱分离和重结晶。
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