[发明专利]N,N,N′,N′-十二烷基四取代二苯醚磺酸盐阴离子型双子表面活性剂及其合成有效
申请号: | 201910001658.7 | 申请日: | 2019-01-02 |
公开(公告)号: | CN109851530B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 耿向飞;丁彬;罗健辉;黄波;谢建勇;王平美;高阳;彭宝亮 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07C309/49 | 分类号: | C07C309/49;C07C303/32;B01F17/12;C09K8/584 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;任默闻 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 十二 烷基 取代 二苯醚磺酸盐 阴离子 双子 表面活性剂 及其 合成 | ||
1.一种N,N,N′,N′-十二烷基四取代二苯醚磺酸盐阴离子型双子表面活性剂,其特征在于,其结构式如下:
2.权利要求1所述阴离子型双子表面活性剂的合成方法,其特征在于,该方法包括:
S1、4,4′-二氨基二苯醚和溴代十二烷进行胺的烷基化反应,得到N,N,N′,N′-十二烷基四取代二苯醚;
S2、N,N,N′,N′-十二烷基四取代二苯醚与浓硫酸发生磺化反应制得目标产物N,N,N′,N′-十二烷基四取代二苯醚磺酸盐。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述烷基化反应在保护气氛围下进行。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述保护气包括氮气。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,4,4′-二氨基二苯醚和溴代十二烷摩尔比为1:(4.1~4.4)。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述烷基化反应选用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,K2CO3作为缚酸剂保持体系pH=7~10。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,加入体系的K2CO3的含量为20wt%。
8.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述烷基化反应在60-70℃下反应;反应结束后,后处理提纯得到N,N,N′,N′-十二烷基四取代二苯醚。
9.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于,所述后处理提纯包括:加入水分液,有机萃取剂进行萃取,有机相浓缩至干,柱色谱纯化,干燥,即得中间产物N,N,N′,N′-十二烷基四取代二苯醚。
10.根据权利要求9所述的合成方法,其特征在于,所述有机萃取剂为乙酸乙酯。
11.根据权利要求9所述的合成方法,其特征在于,所述柱色谱提纯的展开剂为石油醚和乙酸乙酯的体系。
12.根据权利要求11所述的合成方法,其特征在于,所述展开剂为V(石油醚):V(乙酸乙酯)=10:1。
13.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于,S2的步骤包括:将N,N,N′,N′-十二烷基四取代二苯醚加入溶剂中,向其中滴加浓硫酸进行反应;反应结束后,加水淬灭、分出水相,向水相中加入NaOH调节pH至碱性,水相浓缩至干即得目标产物N,N,N′,N′-十二烷基四取代二苯醚磺酸盐。
14.根据权利要求13所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂为醋酸。
15.根据权利要求13所述的合成方法,其特征在于,所述分出水相后还包括使用有机萃取剂萃取水相,分出水相浓缩至干,柱色谱纯化,得到中间产物;将中间产物溶于水中,然后加入NaOH调节pH至碱性。
16.根据权利要求15所述的合成方法,其特征在于,所述有机萃取剂为乙酸乙酯。
17.根据权利要求13所述的合成方法,其特征在于,滴加浓硫酸时,反应体系进行冰水浴,滴加完毕后,升温至室温,进行反应。
18.根据权利要求13或15所述的合成方法,其特征在于,NaOH调节pH至10。
19.根据权利要求18所述的合成方法,其特征在于,所述NaOH为1mol/L的NaOH水溶液。
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