[发明专利]一种液相色谱-串联质谱检测多菌灵及其代谢物的方法在审
| 申请号： | 201910006188.3 | 申请日： | 2019-01-03 |
| 公开（公告）号： | CN109633026A | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 司文帅;白冰;黄志英;韩薇;宣言芳;周昌艳 | 申请（专利权）人： | 上海市农业科学院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 周文波 |
| 地址： | 201100 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 代谢物 多菌灵 检测 样品检测 色谱 种液 色谱-串联质谱 氨基苯并咪唑 食用菌检测 准确度 苯并咪唑 串联质谱 待测样品 取上清液 灵敏度 质谱仪 注入液 羟基苯 混匀 乙腈 咪唑 制备 串联 净化 | ||
1.一种液相色谱-串联质谱检测多菌灵及其代谢物的方法，所述代谢物包括2-氨基苯并咪唑、2-羟基苯并咪唑和苯并咪唑，其特征在于，其包括如下步骤：
样品检测液制备步骤：用乙腈与待测样品混合进行提取，再加入NaCl，混匀后离心，净化后取上清液制备成样品检测液；
液相色谱-串联质谱检测步骤：吸取所述样品检测液注入液相色谱-串联质谱仪进行检测。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在液相色谱-串联质谱检测步骤中，所用的液相色谱条件如下：
流动相A：甲醇，流动相B：含乙酸铵和甲酸的水溶液；流速：0.4mL/min；洗脱方式：梯度洗脱；柱温：45℃；进样量：5μL。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，梯度洗脱的程序如下表所示：
时间 流动相A 流动相B 0min 5％ 95％ 0～1.0min 95％ 5％ 1.0～3.0min 95％ 5％ 3.0～3.6min 5％ 95％ 3.6～4.0min 5％ 95％
。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在流动相B中，乙酸铵浓度为10mmol/L，甲酸含量为0.1％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，在液相色谱-串联质谱检测步骤中，所用的质谱条件如下：
离子化方式：电喷雾离子源正离子模式；毛细管电压：2.5kv；离子源温度：150℃；脱溶剂温度：450℃；雾化气流速：1000L/h；锥孔气流速：150L/h；碰撞气流速：0.11L/h；检测方式：MRM。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，MRM参数如下表所示：
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