[发明专利]一种液相色谱-串联质谱检测多菌灵及其代谢物的方法在审

专利信息
申请号: 201910006188.3 申请日: 2019-01-03
公开(公告)号: CN109633026A 公开(公告)日: 2019-04-16
发明(设计)人: 司文帅;白冰;黄志英;韩薇;宣言芳;周昌艳 申请(专利权)人: 上海市农业科学院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 周文波
地址: 201100 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 代谢物 多菌灵 检测 样品检测 色谱 种液 色谱-串联质谱 氨基苯并咪唑 食用菌检测 准确度 苯并咪唑 串联质谱 待测样品 取上清液 灵敏度 质谱仪 注入液 羟基苯 混匀 乙腈 咪唑 制备 串联 净化
【权利要求书】:

1.一种液相色谱-串联质谱检测多菌灵及其代谢物的方法,所述代谢物包括2-氨基苯并咪唑、2-羟基苯并咪唑和苯并咪唑,其特征在于,其包括如下步骤:

样品检测液制备步骤:用乙腈与待测样品混合进行提取,再加入NaCl,混匀后离心,净化后取上清液制备成样品检测液;

液相色谱-串联质谱检测步骤:吸取所述样品检测液注入液相色谱-串联质谱仪进行检测。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在液相色谱-串联质谱检测步骤中,所用的液相色谱条件如下:

流动相A:甲醇,流动相B:含乙酸铵和甲酸的水溶液;流速:0.4mL/min;洗脱方式:梯度洗脱;柱温:45℃;进样量:5μL。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,梯度洗脱的程序如下表所示:

时间流动相A流动相B
0min5%95%
0~1.0min95%5%
1.0~3.0min95%5%
3.0~3.6min5%95%
3.6~4.0min5%95%

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在流动相B中,乙酸铵浓度为10mmol/L,甲酸含量为0.1%。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,在液相色谱-串联质谱检测步骤中,所用的质谱条件如下:

离子化方式:电喷雾离子源正离子模式;毛细管电压:2.5kv;离子源温度:150℃;脱溶剂温度:450℃;雾化气流速:1000L/h;锥孔气流速:150L/h;碰撞气流速:0.11L/h;检测方式:MRM。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,MRM参数如下表所示:

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