[发明专利]一种液相色谱-串联质谱检测多菌灵及其代谢物的方法在审
申请号: | 201910006188.3 | 申请日: | 2019-01-03 |
公开(公告)号: | CN109633026A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 司文帅;白冰;黄志英;韩薇;宣言芳;周昌艳 | 申请(专利权)人: | 上海市农业科学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 周文波 |
地址: | 201100 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 代谢物 多菌灵 检测 样品检测 色谱 种液 色谱-串联质谱 氨基苯并咪唑 食用菌检测 准确度 苯并咪唑 串联质谱 待测样品 取上清液 灵敏度 质谱仪 注入液 羟基苯 混匀 乙腈 咪唑 制备 串联 净化 | ||
1.一种液相色谱-串联质谱检测多菌灵及其代谢物的方法,所述代谢物包括2-氨基苯并咪唑、2-羟基苯并咪唑和苯并咪唑,其特征在于,其包括如下步骤:
样品检测液制备步骤:用乙腈与待测样品混合进行提取,再加入NaCl,混匀后离心,净化后取上清液制备成样品检测液;
液相色谱-串联质谱检测步骤:吸取所述样品检测液注入液相色谱-串联质谱仪进行检测。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在液相色谱-串联质谱检测步骤中,所用的液相色谱条件如下:
流动相A:甲醇,流动相B:含乙酸铵和甲酸的水溶液;流速:0.4mL/min;洗脱方式:梯度洗脱;柱温:45℃;进样量:5μL。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,梯度洗脱的程序如下表所示:
时间 流动相A 流动相B 0min 5% 95% 0~1.0min 95% 5% 1.0~3.0min 95% 5% 3.0~3.6min 5% 95% 3.6~4.0min 5% 95%
。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在流动相B中,乙酸铵浓度为10mmol/L,甲酸含量为0.1%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,在液相色谱-串联质谱检测步骤中,所用的质谱条件如下:
离子化方式:电喷雾离子源正离子模式;毛细管电压:2.5kv;离子源温度:150℃;脱溶剂温度:450℃;雾化气流速:1000L/h;锥孔气流速:150L/h;碰撞气流速:0.11L/h;检测方式:MRM。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,MRM参数如下表所示:
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