[发明专利]一种多晶硅料的清洗装置和清洗方法

说明书

本发明提供一种多晶硅料的清洗装置和清洗方法，所述清洗装置包括加热装置、酸清洗液罐、纯水罐、硅料容器、酸液回收罐；所述酸清洗液罐顶部通过酸蒸汽进口管连接于所述的硅料容器，所述纯水罐通过水蒸气进口管连接于所述的硅料容器；所述硅料容器顶部连接所述酸液回收罐，所述酸液回收罐通过重力自流管连接所述清洗液罐。本发明提出的硅料清洗装置和清洗方法，采用混合酸蒸汽与硅料接触清洗的方式，混合酸蒸汽相比液相酸液温度高，清洗效率更高，效果更佳。相比传统酸浸泡的方法，本方法对原生硅料尺寸无特定要求。相比于传统超声清洗，本清洗装置整体体系属于密闭体系，避免酸蒸汽扩散至空气，避免对清洗操作人员与环境的危害。

技术领域

本发明属于太阳能材料制备领域，具体涉及一种多晶硅料的清洗装置及清洗方法。

背景技术

近年来随着全球光伏装机量的逐年上涨，太阳能级硅片需求量大幅增加。目前太阳能级硅料的主要工艺为三氯氢硅还原法，除此之外还有流化床、冶金法等。三氯氢硅还原法，即改良西门子法。多晶硅的纯度等级受原料的纯度、破碎包装、运输等影响较大，尤其是菜花料、珊瑚料等表面不规整的硅料在破碎机运输过程中掺入杂质。硅料到硅片通常需要经过铸锭、切片等工艺，在铸锭时采用的石英坩埚不可避免带来杂质二氧化硅，且在切片过程剩余的边角料中混有切割液和金属杂质,因此清洗成为硅片生产过程中不可或缺的步骤。

需要清洗的硅料主要分为：1)原生多晶，一般多晶硅生产企业直接将原生多晶硅棒破碎后外售给拉制单晶和铸多晶用；2)头尾料，在生产硅片时需要将硅棒或硅锭进行切方处理，剩余的叫头尾或边皮料；3)碎片料，在切片、脱胶、清洗、物流过程中，因种种原因产生的碎片，主要杂质为切割砂液；4)埚底料，埚底主要去除对象是石英，在对埚底料进行处理时，应对大块石英进行打磨，然后在酸液中进行长时间浸泡处理。

目前传统的清洗工艺为强酸加高纯水冲洗的方案，具体操作是先将为硅料或碎片料进行酸泡，然后采用高纯水清洗残留的酸液，最后烘干、包装。目前一般的清洗步骤分为：酸反应、纯水漂洗(超声清洗)、纯水冲洗。该清洗工艺具体是先将大块硅料放置清洗篮中通过升降机构转至酸槽，其清洗篮具备自动翻转的功能，硅料经过酸洗后移到水槽进行超声水洗清洗多余的废酸，因为正常水洗硅料表面或缝隙等仍然可能残留酸液，如果直接干燥可能会将硅料进行氧化，因此一般通过纯水冲洗后还需要进行超声清洗。在清洗过程需要加入机械搅拌、超声等方式来提高清洗效率。机械搅拌通常受样品的尺寸限制，硅片料较小时一般不适用机械搅拌的方式。超声的方法主要是提高酸液在硅料空隙中的扩散，防止残留的酸液氧化硅料生成二氧化硅。其实际清洗过程中酸的挥发带来的安全问题不可忽视。

发明内容

针对现有技术的清洗方法存在安全与原料尺寸限制等问题，没有一种普适的辅助清洗方法，本发明的目的是提出一种多晶硅料的清洗装置，采用气相的酸液高效清洗硅料，利用气体分子的扩散更快，清洗温度更高，实现硅料的更高效、更安全的清洗方式。

本发明的第二个目的是提出一种多晶硅料的清洗方法。

实现本发明目的的技术方案为：

一种多晶硅料的清洗装置，包括加热装置、酸清洗液罐、纯水罐、硅料容器、冷却器、酸液回收罐；

在所述酸清洗液罐和纯水罐的底部设置所述加热装置，所述酸清洗液罐顶部通过酸蒸汽进口管连接于所述的硅料容器，所述纯水罐通过水蒸汽进口管连接于所述的硅料容器；所述硅料容器顶部顺序连接所述冷却器和酸液回收罐，所述酸液回收罐通过重力自流管连接所述清洗液罐。

其中，所述酸清洗液罐顶部通过酸蒸汽进口管连接于所述的硅料容器的底部；所述纯水罐顶部通过水蒸气进口管连接于所述的硅料容器的底部。

其中，所述加热装置为管式电加热器；所述硅料容器为聚四氟乙烯材质，容器横截面为圆形或椭圆形，器壁上连接有抽真空装置。