[发明专利]元素分辨且高空间分辨的界面自旋构型二维定量磁成像方法有效
申请号: | 201910008560.4 | 申请日: | 2019-01-04 |
公开(公告)号: | CN109738470B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 符潇潇;吴楷;肖婷婷 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | G01N23/20 | 分类号: | G01N23/20;G01N23/04 |
代理公司: | 重庆项乾光宇专利代理事务所(普通合伙) 50244 | 代理人: | 高姜 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 元素 分辨 空间 界面 自旋 构型 二维 定量 成像 方法 | ||
本发明提供一种元素分辨且高空间分辨的界面自旋构型二维定量磁成像方法。该方法基于电子能量损失谱磁手性各向异性的基本原理,针对晶体异质结构的界面区域,在其特定的两个衍射条件下分别记录待测元素在特定能量范围内的一系列能量过滤像。这两个系列的能量过滤像组成的两个数据立方中含有界面区域的形貌、元素、磁性信息。对两个数据立方中进行漂移校准、降噪、去背底、加和定则等图像后处理,可得到一副高分辨磁结构像。从该磁结构像中可提取元素分辨的自旋、轨道磁矩在入射电子束方向的定量信息,同时其衬度可直接展示多层膜界面特定元素的磁自旋构型在材料二维平面内的变化信息。
技术领域
本发明涉及电子显微成像技术、磁性空间结构表征领域,尤其涉及一种元素分辨且高空间分辨的界面自旋构型二维定量磁成像方法。
背景技术
在高空间分辨率下实现可分辨不同元素以及不同自旋取向的磁自旋构型二维成像对理解磁性材料性能的微观机理、研究开发新的磁性纳米材料和相关自旋器件具有重要意义。目前,空间分辨率可达到100nm以下的磁结构成像技术包括可探测表面磁结构的磁力显微术、扫描洛伦兹力显微术、自旋极化低能电子显微术、自旋极化扫描隧道显微镜等,以及可探测体内磁结构的极化中子反射、洛伦兹透射电子显微术和电子全息显微术。但是这些技术都无法达到分辨不同元素和区分自旋、轨道磁矩的要求。基于同步辐射的X光磁圆二向色性光电子显微镜(XMCD-PEEM)可满足上述两点要求,但它的分辨率极限为15nm,难以应用到数纳米尺度的纳米磁材料。新兴的电子能量损失谱磁手性各向异性(EMCD)技术是目前唯一能实现这两点要求同时空间分辨率可达原子级别的定量表征谱技术。本发明基于EMCD谱技术,设计一种高空间分辨、元素分辨、自旋取向分辨且可定量的界面磁自旋构型二维成像方法。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是在透射电子显微镜(TEM)中实现元素分辨、自旋轨道磁矩分辨、自旋取向分辨及高空间分辨的多层膜层间界面磁自旋构型成像。
本发明提供一种元素分辨且高空间分辨的自旋构型二维定量磁成像方法,包括以下步骤:包括以下步骤,
s1.数据采集:s11.切取3d过渡族金属X磁性元素的超晶格多层膜特定位置和特定晶体学方向上的透射样品;s12.在最优衍射条件下,分别在衍射面的两个位置处采集X元素电子能量损失谱信号进行能量过滤成像;其中,每个位置均连续采集三幅图像Ⅰ,其能量损失范围分别包括X-L3峰前、X-L3峰、X-L2,3;s13.在同一观察区域测定材料在观察区域沿z方向的厚度、晶体结构和晶体取向;
s2.图像处理:s21.将步骤s12中同一位置采集的图像Ⅰ通过计算获得两幅图像Ⅱ;所述图像Ⅱ分别含有去除背底的X-L3峰信号和X-L2峰信号在二维空间的分布;s22.根据EMCD加和法则对四幅图像Ⅱ进行运算,并设定恰当的灰度值范围,得到两幅衬度图像;s23.结合步骤s13中测定的参数进行动力学衍射计算,进而对所述衬度图像进行矫正;
s3.信息提取:s31.从矫正后的所述衬度图像中直接分辨出X元素自旋磁矩的大小和方向在二维空间中的变化;s32.建立矫正后的所述衬度图像灰度和磁矩矢量之间的数值关联,并从该衬度图像中提取局域X自旋磁矩的大小和方向平行于z轴的分量,获取xy平面空间内各处X磁矩的定量数值信息;s33.根据提取的所述定量数值信息,重建界面处X元素的自旋磁矩构型,获得界面处X磁矩的耦合情况。
进一步的,步骤s12中,所述图像Ⅰ的采集过程中,应确保参数的设定完全一致;
进一步的,步骤s13中,通过汇聚电子束衍射技术测定料在观察区域沿z方向的厚度;
进一步的,步骤s21中,需参考同步记录的形貌图,针对透射样品的漂移和物镜电流的变动对图像进行校准;
进一步的,步骤s21中,需根据图像Ⅱ的实际情况进行降噪处理;
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