[发明专利]一种腐婢叶高酯果胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种腐婢叶高酯果胶的制备方法，以腐婢鲜叶为原料，经过预处理，干燥粉碎，草酸铵溶液浸提，大孔吸附树脂脱色，膜分离脱盐，浓缩，沉淀，干燥等步骤制得腐婢叶果胶产品。优选的制备工艺参数条件下，所得腐婢果胶得率23.64％，酯化度55.38％，纯度84.72％，平均分子量648.99KDa，溶解后为浅黄色溶液。通过此法制备高酯果胶具有产率高，纯度高，环境污染小等特点，且制得的高酯果胶在较低蔗糖浓度下凝胶强度是市售苹果果胶的5倍，可应用于低糖凝胶食品。

技术领域

本发明涉及天然植物中果胶的提取及纯化，具体涉及一种腐婢叶高酯果胶的制备方法。

背景技术

果胶是一类结构复杂的高分子聚合物，其基本结构是α-1,4-糖苷键链接形成的聚半乳糖醛酸长链。按其酯化度不同，可分为高酯果胶和低酯果胶。因其良好的凝胶性，稳定性和乳化性，果胶广泛应用于食品、医药、化工等行业中。据统计，全世界每年果胶的需求量以15％的速度增长，我国每年消耗的果胶有1500吨以上，其中有80％是从国外进口。目前国内专门生产果胶的企业较少，生产果胶的原材料主要是柑橘和苹果，品种较单一，且产品存在色泽深、纯度低等问题。小规模的生产难以满足商业化的发展要求，因此，挖掘果胶生产新原料，探索果胶产量和质量提升的新工艺，不仅能推动我国果胶的生产水平提升，还能为果胶的应用提供理论依据和实践方案。

腐婢，属马鞭草科多年生落叶灌木，药食兼用，早在梁代《本草经集注》中就有记载。我国腐婢资源丰富，生长期为每年3～10月，广泛分布于华东、华中、华南等地。腐婢鲜叶中果胶含量高达20～30％，氨基酸、纤维素、可溶性糖配比合理，矿物元素丰富，是一种营养与保健兼备的天然野生资源。由于其生长地主要集中在山区，至今未能得到合理的开发和利用。通过对腐婢中果胶提取工艺及凝胶条件的研究，可以推动腐婢的开发利用，为果胶生产提供新原料及工艺方案。

果胶提取最常见的方法是酸法提取，主要是用稀酸将非水溶性果胶或果胶复合体转化为水溶性果胶。常用的酸有盐酸，硫酸，磷酸等。但酸法提取存在时间长，效率低，果胶易水解，得率低等问题；且酸法提取的酸为强酸，对生产设备要求高，产生的污水处理成本较高。利用草酸铵溶液提取果胶原理是使不溶性果胶酸钙变成可溶性铵盐，使果胶的溶解性增加，钙以草酸钙沉淀的形式去除。但此法草酸铵的大量残留是导致产品纯度低、品质低、难以推广利用的原因之一，需要使用一定的工艺手段去除。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高纯度腐婢叶高酯果胶的高效制备方法，在优选的制备工艺下，产品纯度可达84.72％，且具有良好的凝胶性能。

本发明的技术方案如下：一种腐婢叶高酯果胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)预处理：采摘腐婢鲜叶，用清水漂洗后，置于50～55℃烘箱中干燥后粉碎，过60目筛得到腐婢叶粉末，水分含量8～10％(w/w)；

(2)浸提：称取一定量过筛的腐婢叶粉末，加入草酸铵溶液中浸提，置于50～90℃的水浴锅中保温60～180min；

(3)离心：将浸提后的溶液于4000r/min离心5min，上清液为果胶粗提液；

(4)脱色：利用AB-8大孔吸附树脂对果胶粗提液进行脱色，脱色60～240min后过滤得到淡黄色果胶溶液；

(5)膜分离：通过透析或超滤技术去除脱色后果胶中多余的草酸铵，草酸铵脱除率≥96％；

(6)浓缩：将膜分离后的果胶溶液利用减压蒸发浓缩至果胶浓度为3～5％(v/v)；

(7)沉淀：在果胶浓缩液中加入1.5～2倍的95％(v/v)乙醇，静置2h，再用95％乙醇洗涤两次，离心得白色沉淀；

(8)干燥：将白色沉淀置于45℃烘箱中烘干，粉碎过80目筛，得腐婢叶果胶产品，产品纯度≥80％，果胶的得率(果胶产品干基质量相比于腐婢叶干基质量)为20～25％。