[发明专利]一种异辛酸铜的制备方法在审
| 申请号： | 201910013582.X | 申请日： | 2019-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN109503358A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 吕国栋;孟羽豪 | 申请（专利权）人： | 宁波赜军医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/41 | 分类号： | C07C51/41;C07C51/43;C07C53/126 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315336 浙江省宁波市慈溪*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异辛酸铜 有机溶剂 负离子 异辛酸 正己烷 重结晶 制备 甲苯和二甲苯 打浆 催化效率 原料成本 不混溶 对设备 石油醚 有机相 正庚烷 溶剂 丙酮 沸程 甲醇 铜源 乙腈 去除 过滤 合成 | ||
1.一种异辛酸铜的制备方法，其特征在于，该方法包含：
合成异辛酸负离子，通过异辛酸负离子和铜源在50～100℃下于水和与水不混溶的有机溶剂A中反应；
待反应结束，将有机相去除溶剂，加入有机溶剂B在20℃～40℃进行打浆或重结晶，过滤，干燥，得到固体异辛酸铜；
其中，所述的有机溶剂A包含：正己烷、正庚烷、沸程为60～90℃的石油醚、甲苯和二甲苯中的任意一中或两种以上；所述有机溶剂B包含：甲醇、乙腈、丙酮和正己烷中的任意一中或两种以上。
2.根据权利要求1所述的异辛酸铜的制备方法，其特征在于，所述异辛酸负离子的合成方法为：
将异辛酸和水搅拌混合，滴加入无机碱的水溶液，在50～100℃下反应，得到异辛酸负离子。
3.根据权利要求2所述的异辛酸铜的制备方法，其特征在于，所述无机碱包含：NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、Ca(OH)2、NaH和CaH中的任意一种或两种以上。
4.根据权利要求3所述的异辛酸铜的制备方法，其特征在于，所述异辛酸和NaOH的摩尔比为1.1：1，所述NaOH与水的质量比为1：10。
5.根据权利要求2所述的异辛酸铜的制备方法，其特征在于，所述异辛酸和无机碱的水溶液在75～100℃下反应2～5h。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的异辛酸铜的制备方法，其特征在于，所述铜源包含：硫酸铜、氯化铜、溴化铜、碘化铜或其水合物中任意一中或两种以上。
7.根据权利要求1所述的异辛酸铜的制备方法，其特征在于，所述异辛酸负离子和铜源在50～100℃下于水和与水不混溶的有机溶剂A中反应3～10h。
8.根据权利要求7所述的异辛酸铜的制备方法，其特征在于，所述异辛酸负离子和铜源在75～100℃下于水和与水不混溶的有机溶剂A中反应3～10h。
9.根据权利要求1-5中任意一项所述的异辛酸铜的制备方法，其特征在于，所述异辛酸负离子和铜源反应结束后，分液，将水相用有机溶剂A萃取，合并有机相，将有机相用40～50℃的热水萃取洗涤，然后去除大部分溶剂。
10.根据权利要求1-5中任意一项所述的异辛酸铜的制备方法，其特征在于，所述异辛酸和铜源的摩尔比为2.2：1。
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