[发明专利]一种异辛酸铜的制备方法

说明书

本发明公开了一种异辛酸铜的制备方法，该方法包含：合成异辛酸负离子，通过异辛酸负离子和铜源在50～100℃下于水和与水不混溶的有机溶剂A中反应；待反应结束，将有机相去除大部分溶剂，加入有机溶剂B在20℃～40℃进行打浆或者重结晶，过滤，干燥，得到固体异辛酸铜；其中，有机溶剂A包含：正己烷、正庚烷、沸程为60～90℃的石油醚、甲苯和二甲苯中的任意一中或两种以上；有机溶剂B包含：甲醇、乙腈、丙酮和正己烷中的任意一中或两种以上。本发明的方法能够通过重结晶得到纯度较高的异辛酸铜，该方法对设备要求不高，原料成本低廉，操作简单，条件易控，且所得产品催化效率高，绿色高效。

技术领域

本发明涉及一种有机酸金属盐的制备方法，具体涉及一种异辛酸铜的制备方法。

背景技术

异辛酸铜在传统行业中用于：用于船底漆防污剂、海底电缆和一般电缆的防水剂；不饱和聚酯的抑制剂；其它制品的防霉、防腐剂等。但是，近年来异辛酸铜在有机金属催化行业能解决一些其他方案无法克服的偶联应用，尤其是在氧化偶联方面。

异辛酸铜作为催化剂可以提高有机合成的效率，直接构建C-C键和C-N键，缩短反应步骤。但是，对于异辛酸铜的制备方法，在传统文献中并没有异辛酸铜的合成方案。

发明内容

本发明提供一种异辛酸铜的制备方法，该方法解决了现在没有异辛酸铜的合成方案问题，能够通过打浆得到纯度较高的异辛酸铜，该方法对设备要求不高，原料成本低廉，操作简单，条件易控，且所得产品催化效率高，绿色高效。

为了达到上述目的，本发明提供了一种异辛酸铜的制备方法，该方法包含：合成异辛酸负离子，通过异辛酸负离子和铜源在50～100℃下于水和与水不混溶的有机溶剂A中反应；待反应结束，将有机相去除大部分溶剂，加入有机溶剂B在20℃～40℃进行打浆或重结晶，过滤，干燥，得到固体异辛酸铜。其中，在进行打浆或重结晶时，较低温度，体系容易成胶体状物质，较高温度产品溶解性较多，故在20℃～40℃进行打浆或重结晶。

其中，所述的有机溶剂A包含：正己烷、正庚烷、沸程为60～90℃的石油醚、甲苯和二甲苯中的任意一中或两种以上；所述有机溶剂B包含：甲醇、乙腈、丙酮和正己烷中的任意一中或两种以上。选择溶剂时，不能选择乙酸乙酯、DMF、甲苯和THF等溶剂，不适用于结晶或者打浆析出。

优选地，所述异辛酸负离子的合成方法为：将异辛酸和水搅拌混合，滴加入无机碱的水溶液，在50～100℃下反应，得到异辛酸负离子。

优选地，所述无机碱包含：NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃、Ca(OH)₂、NaH和CaH中的任意一种或两种以上。

优选地，所述异辛酸和NaOH的摩尔比为1.1：1，所述NaOH与水的质量比为1：10。

优选地，所述异辛酸和无机碱的水溶液在75～100℃下反应2～5h。

优选地，所述铜源包含：硫酸铜、氯化铜、溴化铜、碘化铜或其水合物中任意一中或两种以上。

优选地，所述异辛酸负离子和铜源在50～100℃下于水和与水不混溶的有机溶剂A中反应3～10h。

优选地，所述异辛酸负离子和铜源在75～100℃下于水和与水不混溶的有机溶剂A中反应3～10h。

优选地，所述异辛酸负离子和铜源反应结束后，分液，将水相用有机溶剂A萃取，合并有机相，将有机相用40～50℃的热水萃取洗涤，然后去除大部分溶剂。

优选地，所述异辛酸和铜源的摩尔比为2.2：1。

本发明提供的异辛酸铜的制备方法，解决了现在没有异辛酸铜的合成方案问题，具有以下优点：