[发明专利]一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法

说明书

本发明公开了一种基于反应磁控溅射技术制备高熵合金涂层的方法，首先对钢基体的表面清除油污，然后在磁控溅射设备中离子轰击清洗钢表面，将单质金属粉Cr、Cu、Fe、Ni、Al按比例球磨混合并加压烧结制成高熵合金靶，并将该靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，在Ar、N₂混合气氛中利用磁控溅射设备对钢基体进行磁控溅射，由于N₂的离子化比例较高，能够在钢基体表面形成AlN、CrN增强的高熵合金涂层，该涂层具有良好的耐磨、耐蚀性能。

技术领域

本发明属于表面处理领域，特别涉及采用磁控溅射技术制备高熵合金涂层。

背景技术

低碳钢具有较低的强度和硬度，其塑性和韧性较好。因此，其冷成形性良好，可采用卷边、折弯、冲压等方法进行冷成形。另外，这种钢还具有良好的焊接性，因此获得了广泛的应用，但其表面耐磨性和耐蚀性差限制了其应用。高熵合金具备传统合金所无法比拟的优异性能，如高强度、高硬度、高耐蚀、高耐磨、高韧性等，通过添加一定的增强相可以进一步提高其硬度和耐磨性。其中CrN、AlN相具有优良的热稳定性、较高硬度、良好的耐磨性和抗腐蚀性，可作为增强相用于涂层的制备。采用高能束熔覆等技术能够制备涂层，并且与基体具有良好的结合性能，但在熔覆过程中因高能束加热的高温使得涂层变形大、成分不易控制，只能用于耐磨的场合，而在精密零部件的使用中需要进一步机械加工。

磁控溅射法具有基体低温、对基体损伤小等特点，因此，采用磁控溅射利用其在溅射过程中形成氮化物增强相的特点形成涂层，有利于降低涂层应力，提高涂层结合力，而且通过在反应溅射过程中提高N₂的离子化，增强N的活性并提高其化学反应，提高增强相的比例。

在低碳钢基体上沉积氮化物增强高熵合金涂层，能够充分利用高熵合金高硬度、高耐磨性、高韧性的特点，其中的Cr、Ni、Fe等元素能够很好提高涂层与低碳钢的结合力，并且氮化物可以提高涂层耐磨性和硬度等。

发明内容

本发明针对低碳钢耐磨性、耐蚀性差的缺点，通过磁控溅射提高低碳钢耐磨性和耐蚀性，可用于高精度零件提高耐磨性的情形，其制作方法包括下述工艺步骤：

步骤一、对预涂工件表面进行预处理，其材料通常为钢，用砂轮或砂纸打磨其表面进行除锈、除毛刺和飞边，用丙酮清除表面的油污。

步骤二、将单质金属粉Cr、Cu、Fe、Ni、Al采用球磨混合工艺进行合金化，每一种单质金属粉的纯度为99.5~100%，粉末粒径为30~120μm；其中Cr、Cu、Fe、Ni、Al的质量比为1~1.1:1.2~1.3:1.2~1.4:1.3~1.5:0.5~0.6，采用钢制球磨罐进行球磨混合，其中的磨球与金属粉质量比为2.6~3∶1，密封后打开真空阀抽真空20~30分钟，然后将钢制球磨罐放入行星式球磨机，转速为 260~320 r/min，倒向频率 35~45 Hz，球磨混料时间为60~80分钟。随后，将粉末放入氩气保护下的加压烧结炉中，加压200~350 MPa，烧结温度范围为950~1070℃，保温2~8分钟，烧结制成高熵合金靶。

步骤三、将高熵合金靶置于磁控溅射设备的直流阴极上，关闭磁控溅射设备的真空室，抽真空至2.1×10^-2Pa~2×10^-3Pa，通入Ar气调节气体流量计的流量，使气压稳定在1~6 Pa范围内，并打开负偏压电源，将负偏压调至450～900V 范围，对预涂工件进行离子轰击辉光清洗，清洗时间10~20分钟。

步骤四、清洗完毕后启动磁控溅射设备的加热器对预涂工件加热，在真空室先通入10~45 升/分的氩气和氮气混合气，其中氩气：氮气的流量比为1:2.1~3.2，工作气压保持在0.3~4.5 Pa，靶间距保持在30~65mm之间，保持预涂工件温度在190～210℃、基体偏压为0.3～0.4 kV、溅射电流为0.1～0.75A下进行反应磁控溅射，磁控溅射时间5～36分钟。