[发明专利]一种纳米级纯硅梯级孔Beta分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种纳米级纯硅梯级孔Beta分子筛的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)硅源以SiO₂计，碱源以OH^-计，与碱源、模板剂、水按照硅源：碱源：模板剂：水＝1:0.11～0.245:0.01～0.1:20～80的摩尔比充分混合，然后加入相当于硅源质量0.001％～10％的晶种，在温度为30～80℃的条件下老化0.5～2小时。将老化后的水凝胶在30～90℃的油浴中蒸发12～48小时，得到模板化和晶种化的干凝胶；

2)将步骤1)所得的干凝胶研磨，按照水：干粉质量比为0.1～1的比例分别置于釜和小内衬中，于130～160℃晶化20～40小时，所得产物洗涤至中性并干燥后，在550℃煅烧6小时，得到纯硅Beta分子筛。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，硅源：碱源：模板剂：水的摩尔比为硅源：碱源：模板剂：水＝1:0.16～0.23:0.04～0.1:20～60，晶种的加入量为硅源质量的0.05％～5％。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，所述老化温度为35～60℃，时间为0.5～1小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，所述蒸干温度为40～70℃，时间为20～40小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)中，晶化水与干粉的质量比0.2～0.8。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2)中，晶化温度为140～160℃，晶化时间为24～36小时。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述的硅源为白炭黑、硅胶、水玻璃、硅溶胶中的一种或几种。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述的有机季铵碱类物质为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵中的一种或几种。

9.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述的碱源为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述的晶种为纯硅Beta分子筛、硅铝系Beta分子筛中的一种或几种。