[发明专利]一种L-谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷的气相色谱检测方法有效
| 申请号： | 201910017911.8 | 申请日： | 2019-01-09 |
| 公开（公告）号： | CN109633027B | 公开（公告）日： | 2021-04-09 |
| 发明（设计）人： | 杜方鹏;孙庆伟;董占静;王先菊;闫玲玲;刘旭晶 | 申请（专利权）人： | 山东铂源药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 251400 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 谷氨酸 二乙酯 盐酸 盐中氯 乙烷 色谱 检测 方法 | ||
1.一种L-谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷的气相色谱检测方法，其特征是，将L-谷氨酸二乙酯盐酸盐样品溶解后顶空进样，采用GC-ECD检测方法对L-谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷进行定性、定量；
GC-ECD检测方法使用的色谱柱为采用硝基对苯二酸改性的聚乙二醇色谱柱DB-FFAP；
柱温：程序升温23±2℃保持15±2min，以10±1℃/min的速率升至80±5℃，保持1-3min；
进样口模式：分流，分流比：18-22∶1，进样口温度：180±20℃。
2.如权利要求1所述的一种L-谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷的气相色谱检测方法，其特征是，采用电子捕获检测器ECD，检测器温度270℃±20℃。
3.如权利要求1所述的一种L-谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷的气相色谱检测方法，其特征是，所述顶空条件为：平衡温度：60±5℃，平衡时间：20±5min。
4.如权利要求1-3中任一项所述的一种L-谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷的气相色谱检测方法，其特征是，所述色谱条件是：
色谱柱：硝基对苯二酸改性的聚乙二醇色谱柱DB-FFAP，30m×0.32mm，0.25μm；柱温：程序升温，23℃保持15min，以10℃/min的速率升至80℃，保持2min；载气：氮气，流速：1ml/min，进样口模式：分流，分流比：20∶1，进样口温度：180℃；
检测器：电子捕获检测器ECD，温度270℃；
所述顶空条件为：平衡温度：60℃，平衡时间：20min，定量环温度：70℃，传输线温度：80℃；顶空瓶体积：20ml，加液体积：5ml。
5.如权利要求4所述的一种L-谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷的气相色谱检测方法，其特征是，所述氯乙烷的RT为3.5±0.1min，L-谷氨酸二乙酯盐酸盐不出峰。
6.如权利要求4所述的一种L-谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷的气相色谱检测方法，其特征是，采用外标法测定L-谷氨酸二乙酯盐酸盐中氯乙烷。
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