[发明专利]一种荧光囊泡及其制备方法在审
申请号: | 201910018350.3 | 申请日: | 2019-01-09 |
公开(公告)号: | CN109777397A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 张胜;殷婷;王攀;张晓东;倪新龙 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 张梅 |
地址: | 550025 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 囊泡 制备 荧光 化合物B 油状液 水中 三乙二醇单甲醚 二氯甲烷/甲醇 对甲苯磺酰氯 二甲基甲酰胺 没食子酸甲酯 制备得化合物 二氯甲烷 强度稳定 四氢呋喃 乙醇原料 制备工艺 碘化钾 混合液 兼容性 亮黄色 水合肼 碳酸钾 体积比 荧光剂 油状物 乙醇 滴入 无水 甲醛 | ||
1.一种荧光囊泡,其特征在于,其化学结构式如下:
2.一种根据权利要求1所述的荧光囊泡的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以三乙二醇单甲醚、对甲苯磺酰氯和二氯甲烷为原料,将原料混合使其溶解,然后冰浴搅拌下滴加氢氧化钠溶液至溶液用pH试纸检验呈紫黑色,常温下搅拌反应,然后用水洗滤,下层有机相用无水硫酸钠干燥,旋转蒸发溶剂得亮黄色油状物,加入稀氢氧化钠溶液搅拌反应,分液,水层用二氯甲烷洗,然后合并有机相,用水洗,再用饱和氯化钠溶液洗,用无水硫酸钠干燥,分液旋转蒸发溶剂得亮黄色油状物Me-TEG-Ts;
(2)以Me-TEG-Ts、没食子酸甲酯、碘化钾、碳酸钾和无水N,N-二甲基甲酰胺为原料,将原料混合后在70-90℃下反应50-70小时,旋转蒸发溶剂,用二氯甲烷洗涤固体,洗涤液用饱和碳酸氢钠溶液洗,再用饱和食盐水洗,旋转蒸发有机溶剂得一油状液,用体积比30:1的二氯甲烷/甲醇混合液过柱得化合物A;
(3)以水合肼、化合物A和乙醇为原料,将原料混合后在60-80℃下反应2.5-3.5天,旋转蒸发浓缩后用二氯甲烷萃取,二氯甲烷萃取液用水洗,再用饱和食盐水洗,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转蒸发溶剂得油状液化合物B;
(4)以化合物B、芘甲醛、四氢呋喃和乙醇原料,将原料混合后在80-100℃下反应30-40小时,加入乙醚沉淀,离心,用二氯甲烷溶解沉淀后加入乙醚产生沉淀,离心,重复得化合物G;
(5)将化合物G溶于水中,得化合物G水溶液,吸取化合物G水溶液滴入水中,静置后得荧光囊泡。
3.根据权利要求2所述的荧光囊泡的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将50-70g三乙二醇单甲醚、100-120g对甲苯磺酰氯和550-650ml二氯甲烷混合使其溶解,然后冰浴搅拌下滴加氢氧化钠溶液至溶液用pH试纸检验呈紫黑色,常温下搅拌10-15h,用水洗滤,下层有机相用无水硫酸钠干燥,旋转蒸发溶剂得亮黄色油状物,加入稀氢氧化钠溶液搅拌10-15h,分液,水层用二氯甲烷洗1-3次,然后合并有机相,用水洗2-4次,再用饱和氯化钠溶液洗1-3次,用无水硫酸钠干燥,分液旋转蒸发溶剂得亮黄色油状物Me-TEG-Ts;
(2)将50-60gMe-TEG-Ts、7.5-8.5g没食子酸甲酯、5-6g碘化钾和55-65g碳酸钾加入无水N,N-二甲基甲酰胺中,在70-90℃下反应50-70小时,旋转蒸发溶剂,用二氯甲烷洗涤固体1-3次,洗涤液用饱和碳酸氢钠溶液洗2-4次,再用饱和食盐水洗2-4次,旋转蒸发有机溶剂得一油状液,用体积比30:1的二氯甲烷/甲醇混合液过柱得化合物A;
(3)将40-60ml水合肼、3-4g化合物A和90-110ml乙醇混合后在60-80℃下反应2.5-3.5天,旋转蒸发浓缩后用二氯甲烷萃取,二氯甲烷萃取液用水洗2-4次,再用饱和食盐水洗2-4次,有机相用无水硫酸钠干燥,旋转蒸发溶剂得油状液化合物B;
(4)将1-2g化合物B、0.1-1g芘甲醛、15-25ml四氢呋喃和30-35ml乙醇混合后在80-100℃下反应30-40小时,加入乙醚沉淀,离心,用二氯甲烷溶解沉淀后加入乙醚产生沉淀,离心,重复2-4次得化合物G;
(5)将35-45mg化合物G溶于3-7ml水中,得化合物G水溶液,吸取20-40μl化合物G水溶液滴入2-4ml水中,静置1-10分钟后得荧光囊泡。
4.根据权利要求3所述的荧光囊泡的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,是将60g三乙二醇单甲醚、108g对甲苯磺酰氯和600ml二氯甲烷混合。
5.根据权利要求3所述的荧光囊泡的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,是将55gMe-TEG-Ts、7.93g没食子酸甲酯、5.59g碘化钾和59.8g碳酸钾加入无水N,N-二甲基甲酰胺中。
6.根据权利要求3所述的荧光囊泡的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,是将50ml水合肼、3.5g化合物A和100ml乙醇混合。
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