[发明专利]一种含钛MWW结构分子筛的制备方法及其催化环氧化的应用有效

专利信息
申请号: 201910018984.9 申请日: 2019-01-09
公开(公告)号: CN109678172B 公开(公告)日: 2021-05-04
发明(设计)人: 金放;严梦辉;丁一刚;吴桂英 申请(专利权)人: 武汉工程大学
主分类号: C01B39/08 分类号: C01B39/08;C01B37/00;B01J29/70;C07D301/12;C07D303/04
代理公司: 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 代理人: 裴金华
地址: 430000 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 mww 结构 分子筛 制备 方法 及其 催化 氧化 应用
【权利要求书】:

1.一种含钛MWW结构分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将硼硅型MWW分子筛ERB-1与改性溶液混合,高温反应,得到脱硼分子筛D-ERB-1,所述改性溶液为浓度为0.2-0.9mol/L的碱性溶液,所述的碱性溶液为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠中的一种或多种;

(2)将脱硼分子筛D-ERB-1置于石英管反应器中,在300~600 ℃下,使用氮气将挥发器中饱和蒸气压的卤化钛气体带入反应器,进行反应,所述卤化钛为四溴化钛、四氟化钛中的一种或多种;所述饱和蒸气压为0.1~10 kPa,所述氮气流速为40 ~ 240 ml/min;

(3)将反应后的分子筛醇解一段时间,经洗涤、过滤、干燥、焙烧得到含钛MWW结构分子筛Ti-D-ERB-1;

步骤(1)所述的硼硅型MWW分子筛ERB-1的制备过程包括以下步骤:将硅源、硼源、模板剂和水按照质量比为10:5~30:5~30:50~500比例混合,晶化后经焙烧后得到硼硅型MWW分子筛ERB-1;

所述硅源为二氧化硅气溶胶、二氧化硅液溶胶、白炭黑中的一种或多种,所述硼源为硼酸、三氧化二硼中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的一种含钛MWW结构分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(2)中在反应之前应在200~600℃下进行预处理。

3.如权利要求1-2中任意一项所述的一种含钛MWW结构分子筛的催化环氧化的应用,其特征在于,包括以下步骤:将含钛MWW结构分子筛加入到烧瓶中,再加入环氧化反应物,40~60℃下冷凝回流搅拌,然后离心或者过滤,滤液加入内标物用GC定量测试,滤饼干燥后回收含钛MWW结构分子筛。

4.根据权利要求3所述的一种含钛MWW结构分子筛的催化环氧化的应用,其特征在于,所述环氧化反应物为1-己烯、乙腈、双氧水的混合物或环己烯、正癸烷、叔丁基过氧化氢的混合物。

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