[发明专利]一种含钛MWW结构分子筛的制备方法及其催化环氧化的应用有效
申请号: | 201910018984.9 | 申请日: | 2019-01-09 |
公开(公告)号: | CN109678172B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 金放;严梦辉;丁一刚;吴桂英 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;C01B37/00;B01J29/70;C07D301/12;C07D303/04 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 430000 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mww 结构 分子筛 制备 方法 及其 催化 氧化 应用 | ||
1.一种含钛MWW结构分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硼硅型MWW分子筛ERB-1与改性溶液混合,高温反应,得到脱硼分子筛D-ERB-1,所述改性溶液为浓度为0.2-0.9mol/L的碱性溶液,所述的碱性溶液为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠中的一种或多种;
(2)将脱硼分子筛D-ERB-1置于石英管反应器中,在300~600 ℃下,使用氮气将挥发器中饱和蒸气压的卤化钛气体带入反应器,进行反应,所述卤化钛为四溴化钛、四氟化钛中的一种或多种;所述饱和蒸气压为0.1~10 kPa,所述氮气流速为40 ~ 240 ml/min;
(3)将反应后的分子筛醇解一段时间,经洗涤、过滤、干燥、焙烧得到含钛MWW结构分子筛Ti-D-ERB-1;
步骤(1)所述的硼硅型MWW分子筛ERB-1的制备过程包括以下步骤:将硅源、硼源、模板剂和水按照质量比为10:5~30:5~30:50~500比例混合,晶化后经焙烧后得到硼硅型MWW分子筛ERB-1;
所述硅源为二氧化硅气溶胶、二氧化硅液溶胶、白炭黑中的一种或多种,所述硼源为硼酸、三氧化二硼中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的一种含钛MWW结构分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(2)中在反应之前应在200~600℃下进行预处理。
3.如权利要求1-2中任意一项所述的一种含钛MWW结构分子筛的催化环氧化的应用,其特征在于,包括以下步骤:将含钛MWW结构分子筛加入到烧瓶中,再加入环氧化反应物,40~60℃下冷凝回流搅拌,然后离心或者过滤,滤液加入内标物用GC定量测试,滤饼干燥后回收含钛MWW结构分子筛。
4.根据权利要求3所述的一种含钛MWW结构分子筛的催化环氧化的应用,其特征在于,所述环氧化反应物为1-己烯、乙腈、双氧水的混合物或环己烯、正癸烷、叔丁基过氧化氢的混合物。
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