[发明专利]负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球

权利要求书

1.一种负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球，其特征是，其制备方法包括：

(1)提供聚苯乙烯纳米微球；

(2)在聚苯乙烯纳米微球上负载以Fe、Co为金属离子中心的MOF衍生物，即前驱体；铁源为FeCl₃或Fe(NO₃)₃·6H₂O，钴源为CoCl₂·6H₂O或Co(NO₃)₂·6H₂O，MOF结构中Fe和Co的摩尔比为1：(1-3)；

(3)对前驱体煅烧进行高温碳化，除去聚苯乙烯纳米微球；高温碳化工艺参数为：以2.5℃/min升温速率将管式炉内温度升至500℃，并保温3h；

(4)对碳化产物进行硫掺杂，具体为：将碳化产物与硫源研磨混合，之后在惰性氛围中煅烧；所述硫源为硫脲。

2.如权利要求1所述的负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球，其特征是：

聚苯乙烯纳米微球采用如下方法合成：

以十二烷基硫酸钠为乳化剂，通过引发剂与助乳化剂，在惰性氛围保护且回流的条件下，通过乳液聚合反应法生成聚苯乙烯纳米微球。

3.如权利要求2所述的负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球，其特征是：

聚苯乙烯纳米微球的合成进一步包括步骤：

(1a)配制乳化剂的水溶液并置于反应容器内，使乳化剂的水溶液置于惰性氛围中以去除乳化剂中的阻聚剂；

(1b)升温至回流温度，之后在回流状态下向反应容器内滴入引发剂，并反应；

(1c)向反应容器内加入苯乙烯单体与助乳化剂；

(1d)再次升温至回流温度，之后在回流状态下反应，反应完成后冷却至室温；

(1e)将无机盐的水溶液加入反应容器内进行破乳，获得悬浮液；

(1f)对悬浮液进行减压抽滤或离心机离心，之后再依次进行洗涤、减压抽滤、烘干，即得聚苯乙烯纳米微球；

聚苯乙烯纳米微球的整个合成过程在惰性氛围下进行。

4.如权利要求3所述的负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球，其特征是：

所述将无机盐的水溶液加入反应容器内进行破乳，具体为：

室温下，以少量多次的方法向反应容器内加入无机盐的水溶液，加入无机盐的水溶液同时保持对反应容器内液体进行搅拌；直至出现沉淀，停止无机盐的水溶液的加入；

静置进行破乳。

5.如权利要求3所述的负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球，其特征是：

所述乳化剂采用十二烷基硫酸钠，所述引发剂采用过硫酸钾或过硫酸铵，所述助乳化剂采用正丁醇，所述无机盐的水溶液采用氯化钾的水溶液。

6.如权利要求1所述的负载铁钴硫化物的金属有机框架化合物中空微球，其特征是：

在聚苯乙烯纳米微球上负载以Fe、Co为金属离子中心的MOF衍生物，具体为：

(2a)聚苯乙烯纳米微球分散于第一分散剂中，获得分散液A；

(2b)将铁源和钴源分散于第二分散剂中，获得分散液B；第二分散剂与第一分散剂相同；

(2c)将2-甲基咪唑溶解于乙醇中，获得溶液C；

(2d)将分散液B滴入分散液A并搅拌，之后加入溶液C，搅拌反应；

(2e)对反应物溶液依次进行减压旋蒸、冷却至室温、重结晶、减压抽滤、烘干，得到产物。