[发明专利]一种拓宽高性能工作温度区间的无铅压电陶瓷的制备方法有效
申请号: | 201910019699.9 | 申请日: | 2019-01-09 |
公开(公告)号: | CN109516804B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 薛德胜;杨洋 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | H01L41/09 | 分类号: | H01L41/09;C04B35/49;C04B35/468;C04B35/622 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心代理有限公司 62100 | 代理人: | 孙惠娜 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 拓宽 性能 工作温度 区间 压电 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种拓宽高性能工作温度区间的无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于工艺为:将钛酸钙钡BCT凝胶在100-400 ℃下预处理得到预烧BCT粉体,再将BCT粉体与锆钛酸钡BZT凝胶混合煅烧得到陶瓷前驱物粉体,陶瓷前驱物粉体与聚乙烯醇溶液混合后造粒、压片、排胶、烧结制得无铅压电陶瓷BZT-BCT,具体步骤如下:
(1) 将原料Ba(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Ti(OC4H9)4和柠檬酸用溶胶凝胶法配制BZT溶胶,其中柠檬酸与金属阳离子的摩尔比为1.5:1,将BZT溶胶置于烘箱中保温得到BZT凝胶;
(2) 将原料Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、Ti(OC4H9)4和柠檬酸用溶胶凝胶法配制BCT溶胶,其中柠檬酸与金属阳离子的摩尔比为1.5:1,将BCT溶胶置于烘箱中干燥得到BCT干凝胶;
(3) 将步骤(2)中的BCT干凝胶放入箱式炉中进行100-400 ℃预处理,得到预烧BCT粉体;
(4) 将步骤(3)得到的预烧BCT粉体均匀混合到步骤(1)中的BZT凝胶中,其中BCT凝胶与BZT凝胶的摩尔比为1:1,然后在烘箱中蒸干溶剂,用箱式炉进行焦化处理后放入箱式炉中煅烧得到陶瓷前驱物粉体;
(5) 将步骤(4)中的陶瓷前驱物粉体与聚乙烯醇溶液混合造粒、压片、排胶、烧结形成制得无铅压电陶瓷BZT-BCT。
2.根据权利要求1所述的一种拓宽高性能工作温度区间的无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中Ba(NO3)2、Zr(NO3)4·5H2O、Ti(OC4H9)4的摩尔比为10:2:8。
3.根据权利要求2所述的一种拓宽高性能工作温度区间的无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中Ba(NO3)2、Ca(NO3)2·4H2O、Ti(OC4H9)4的摩尔比为7:3:10。
4.根据权利要求2或3所述的一种拓宽高性能工作温度区间的无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中先将柠檬酸配制成质量浓度为10%的水溶液,然后用氨水滴定至pH值为9,再与质量浓度为10%的Ti(OC4H9)4酒精溶液均匀混合,用80 ℃水浴加热搅拌60分钟得到透明澄清溶液,透明澄清溶液与Zr(NO3)4·5H2O和Ba(NO3)2混合物的无机盐溶液均匀混合,在室温下搅拌至少3小时得到BZT溶胶,将BZT溶胶放入烘箱60 ℃保温15小时得到BZT凝胶。
5.根据权利要求4所述的一种拓宽高性能工作温度区间的无铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中先将柠檬酸配制成质量浓度为10%的水溶液,然后用氨水滴定至pH值为9,再与质量浓度为10%的Ti(OC4H9)4酒精溶液均匀混合,用80 ℃水浴加热搅拌60分钟得到透明澄清溶液,透明澄清溶液与Ca(NO3)2·4H2O和Ba(NO3)2混合物的无机盐溶液均匀混合,在室温下搅拌至少3小时得到BCT溶胶,将BCT溶胶放入烘箱60 ℃蒸干溶剂得到BCT干凝胶。
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