[发明专利]一种拓宽高性能工作温度区间的无铅压电陶瓷的制备方法

说明书

本发明提供了一种拓宽高性能工作温度区间的无铅压电陶瓷的制备方法，其工艺为：将钛酸钙钡BCT凝胶在100‑400℃下预处理得到预烧BCT粉体，再将BCT粉体与锆钛酸钡BZT凝胶混合煅烧得到陶瓷前驱物粉体，陶瓷前驱物粉体与聚乙烯醇溶液混合后造粒、压片、排胶、烧结制得无铅压电陶瓷BZT‑BCT。本发利明用溶胶凝胶法制备锆钛酸钡(BZT)和钛酸钙钡(BCT)凝胶，将BCT凝胶进行预烧处理与BZT凝胶混合，通过控制预烧BCT凝胶的温度调整BCT颗粒的大小和紧密程度，利用BZT和BCT的融合过程在BZT‑BCT陶瓷材料中获得一个成分分布。样品成分区间的两个边界对应的相转变温度分别为T₁和T₂，对应的样品的相转变温度则为从T₁到T₂的一个温度区间，使相界诱导的高性能的工作温度区间被拓宽。

技术领域

本发明属于功能陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种拓宽高性能工作温度区间的无铅压电陶瓷的制备方法。

背景技术

钛酸铅基压电陶瓷在准同型相界MPB附近表现出优异的压电、介电等性能被广泛应用在传感器、换能器、谐振器等电子元件中。但氧化铅的毒性使得钛酸铅基材料在生产和废弃处理中给人类生存和环境带来很大危害，所以迫切需要找到高压电，高介电的无铅压电陶瓷材料作为代替。

目前，在钡锆钙钛BZT-BCT无铅压电陶瓷中已经发现了类似于钛酸铅基压电陶瓷中的MPB，并在相界附近的压电系数和介电系数可以与钛酸铅基压电材料相媲美。然而BZT-BCT陶瓷中的MPB是由成分和温度共同决定的，即对于成分确定的BZT-BCT无铅压电陶瓷，高性能只表现在较窄的固定温区内，如何拓宽BZT-BCT无铅压电陶瓷的工作温区是未来生产应用中要面临的重要问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对由于BZT-BCT陶瓷中的MPB由成分和温度共同决定，且成分固定的陶瓷的相界对应的温区较窄导致了高性能只出现在窄温区中的问题，而提供一种采用在宽温度范围内表现优良性能的预烧钛酸钡钙 BCT凝胶的方法来制备BZT-BCT无铅压电陶瓷的方法。

为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：

一种拓宽高性能工作温度区间的无铅压电陶瓷的制备方法，其工艺为：将钛酸钙钡BCT凝胶在100-400 ℃下预处理得到预烧BCT粉体，再将BCT粉体与锆钛酸钡BZT凝胶混合煅烧得到陶瓷前驱物粉体，陶瓷前驱物粉体与聚乙烯醇溶液混合后造粒、压片、排胶、烧结制得无铅压电陶瓷BZT-BCT。

上述拓宽高性能工作温度区间的无铅压电陶瓷的制备方法，其具体步骤如下：

(1) 将原料Ba(NO₃)₂、Zr(NO₃)₄·5H₂O、Ti(OC₄H₉)₄和柠檬酸用溶胶凝胶法配制BZT溶胶,其中柠檬酸与金属阳离子的摩尔比为1.5:1，将BZT溶胶置于烘箱中保温得到BZT凝胶；

(2) 将原料Ba(NO₃)₂、Ca(NO₃)₂·4H₂O、Ti(OC₄H₉)₄和柠檬酸用溶胶凝胶法配制BCT溶胶,其中柠檬酸与金属阳离子的摩尔比为1.5:1，将BCT溶胶置于烘箱中干燥得到BCT干凝胶；

(3) 将步骤(2)中的BCT干凝胶放入箱式炉中进行100-400 ℃预处理，得到预烧BCT粉体；