[发明专利]元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法

权利要求书

1.一种元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：制备有机硅树脂与聚碳硅烷的共混聚合物；

S2：在惰性气氛下，将步骤S1所得共混聚合物升温至100～300℃后保温；

S3：将步骤S2处理后的共混聚合物在0.1～0.5MPa压力下进行熔融纺丝，得到原纤维；

S4：将步骤S3得到的原纤维进行交联，得到不熔化纤维；

S5：在惰性气氛下，将步骤S4得到的不熔化纤维从室温升温至900～1300℃并保温，制得Si-C-O陶瓷纤维。

2.如权利要求1所述的一种元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述共混聚合物的制备包括以下步骤：

S11：按质量比1：(0.5～4)称取有机硅树脂和聚碳硅烷，之后充分溶解于溶剂中并搅拌均匀；

S12：将步骤S11所得混合液进行去溶剂处理，得到所述共混聚合物。

3.如权利要求2所述的一种元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述有机硅树脂为以Si-O-Si键为主链的有机硅聚合物，其分子结构单元为：

其中，烷基R¹、R²、R³独立地选自H、C₁～C₃的烃基、C₁～C₃的取代烃基或取代芳基，且R₁、R₂、R₃中最多有两个是H；

所述聚碳硅烷为以Si-C键构成主链的有机硅聚合物，侧链有-H和-CH₃；

所述溶剂为各类能溶解所述有机硅树脂与所述聚碳硅烷的有机溶剂，如苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯或丙苯。

4.如权利要求1所述的一种元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述升温速率为1～20℃/min；所述保温时间为1～5h；所述惰性气氛为纯度为99.999％的氮气或者氩气。

5.如权利要求1所述的一种元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述熔融纺丝的收丝速度为300～600r/min。

6.如权利要求1所述的一种元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述交联采用紫外辐射交联，所用紫外光波长为250nm～350nm，紫外光照射时间10～80h。

7.如权利要求1所述的一种元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述交联采用活性气氛交联，所述活性气氛包括步骤S1中的惰性气氛和活性气体，两者的体积比为(0.5～10):1。

8.如权利要求7所述的一种元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述活性气体包括：二氯甲基硅烷、四氯化硅、三氯化硼和四氯化钛中至少一种。

9.如权利要求1所述的一种元素组成可调控的Si-C-O陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述升温速率为50～100℃/h；所述保温时间为1～2h。

10.一种Si-C-O陶瓷纤维，其特征在于，所述Si-C-O陶瓷纤维呈亮黑色、表面平整光滑；所述Si-C-O陶瓷纤维的直径为6.7～12.1μm，氧含量为9.34～27.53％，单丝拉伸强度为0.87～1.31GPa，模量为100～137GPa，碳含量为22.62～38.42％。